화학공학실험 흡착 결과보고서

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7.실험 고찰
이번 실험은 일정량의 초산에 활성탄의 양을 0.1g씩 조절하여 넣어 흡착시킨 다음 NaOH로 적정하고 Freundlich 흡착등온식을 이용해 활성탄의 양에 따른 흡착능력이 얼마나 되는지 알아보는 실험이었다. 실험에 앞서 지시약을 만드는 과정에서 착오가 생겼었는데, 먼저 페놀프탈레인 지시약을 만들 경우 에탄올과 증류수 페놀프탈레인을 한꺼번에 넣어버리면 페놀프탈레인이 잘 녹지 않아 입자가 그대로 남아 있었다. 페놀프탈레인의 경우 유기용매에 녹기 때문에 에탄올에 먼저 페놀프탈레인을 녹인 후 증류수를 넣어야 한다는 점을 유의해야했다. 그리고 활성탄을 넣을 때 분말(powder)형과 알갱이(granular)형이 있었는데 분말형을 넣을 경우 뒤에 적정시 페놀프탈레인의 변색이 잘 일어나지 않아 정확한 적정이 어려워 granular를 사용해야 하는 것도 유의해야했다. 실험결과적으로 Freundlich 흡착등온식에서 lnq vs lnC의 그래프를 그렸을 때 기울기의 역수인 n의 값은 1보다 크고, 의 값은 0.1~0.5 사이 일 때 흡착이 잘 일어났다고 할 수 있는데, 우리 조의 실험결과에서 은 2.3672 이고 n값이 0.42244가 나왔다. 따라서 흡착이 잘 일어났다고 판단 할 수 없다.
이러한 실험결과에 대해서는 많은 오차가 있다고 생각한다. 많은 오차가 발생했다고 생각한 이유는 실험결과 Data에서도 알 수 있듯이 흡착용량이 음(-)의 값을 가지는 것이다. 흡착용량은 이번실험에서 활성탄에 얼마나 초산이 흡착되었는지 알 수 있는 척도가 되는데, 초산자체가 음(-)의 몰 수를 가질 수 없다는 것이 상식적으로 확실함에도 불구하고 계산결과 값으로 나왔다. 왜 음(-)의 값이 나왔는지 그 원인을 앞선 계산과정에서 생각해보면, 먼저 앞 계산과정인 평형 mol 농도를 계산할 때부터 문제가 생겼음을 확인 할 수 있다. 초기 0.1N의 초산을 사용했는데 활성탄을 넣고 난 후 오히려 평형 mol 농도가 0.1N보다 더 큰 값을 가지는 것을 결과 Data로 볼 수 있다. 초산이 활성탄으로 흡착이 되었다면 초산의 몰수가 감소해 0.1N보다 더 낮은 농도를 가져야 하는게 맞다. 하지만 0.1N보다 높은 농도값으로 계산되면 흡착용량이 음(-)의 값으로 계산 될 수밖에 없게 된다. 그렇다면 궁극적으로 평형 mol 농도가 0.1N보다 큰 값으로 계산 된 이유가 무엇인가 생각해보면, 0.05N NaOH로 적정할때의 문제가 가장 큰 핵심인자가 된다. 적정시 페놀프탈레인의 변색 지점(무색->연한 분홍색)을 기준으로 값을 측정했었는데, 페놀프탈레인의 경우 알려진 변색범위가 PH 8.3 이상 부터이다. 이는 중화되는 지점인 PH 7을 벗어나는 수치이기 때문에 염기인 NaOH양이 더 들어나고 나서야 변색이 일어나게 된다. 그래서 비교적 소량의 활성탄양인 0.1~0.3g을 넣었을 경우 활성탄에 의해 흡착이 조금 일어났다고 생각해도 흡착된 양보다 더 들어가야하는 NaOH양이 더 많았기 때문에 초기 넣어준 초산의 0.1N 보다 더 큰 값을 가질 수 밖에 없었다. 활성탄 0.4g 이상에서 평형 mol 농도가 0.1N보다 작아진 것은 흡착된 양이 더 넣어줘야하는 NaOH의 양보다 더 많았기 때문에 그 때부터 흡착용량이 정상적으로 양(+)의 값을 가지게 된 것이다. 정리하면 페놀프탈레인의 변색범위 특성상 중화지점(PH=7)에서 색이 변하지 않고 약염기성(PH>8.3)에서 옅은 분홍색으로 변하기 시작하기 때문에 NaOH양이 더 많이 들어가게 되었고 그로 인해 평형 mol 농도가 활성탄을 적게 넣어주었을 때 초기 넣어준 초산 0.1N보다 크게 나와 음(-)의 흡착용량을 만들었다. 지시약에 의한 오차 이외에도 눈으로 직접 우리가 확인하면서 변색범위를 찾았기 때문에 정확하게 순간적으로 옅은 분홍색을 띨 때 적정을 끝내는 것도 오차가 많을 것이라 생각한다. 이러한 오차들을 줄이기 위해서는 지시약을 중성일 때 색상이 변하는 브롬티몰블루(BTB 용액) 지시약을 사용하거나 더 정확하게 하기 위해서 PH 측정기구인 PH meter를 사용하면 된다고 생각한다. 또한 다른 오차의 원인으로 활성탄의 경우 공기 중에 노출되었을 경우 유해 물질 등을 흡착하는 성질을 가지고 있어 활성탄을 미리 정량해 두는 중에 이미 흡착이 어느 정도 이루어 져서 약간의 오차가 생겼을 것이다. 그 외에도 활성탄의 100% 흡착여부와 초산과의 100% 평형여부, NaOH의 조해성에 따른 측정값의 오차, 다른 시약의 측정오차, 흡착의 경우 실험온도에 영향을 받는데 실험 온도의 변화 등을 오차의 원인으로 생각 할 수 있다.
음(-)의 값을 가지는 흡착용량을 ln을 취할 수 없어서 0의 값으로 두고 그래프를 그렸는데, 그러면 왜 ln을 취하지 않아도 되는 Langmuir 흡착 등온식을 사용하지 않고 굳이 ln을 취해야되는 Freundlich 흡착등온식을 사용했는지 의문이 들 수도 있다고 생각한다. Freundlich 흡착 등온식을 사용한 이유는 Langmuir 흡착 등온식의 경우 고체속에 기체가 흡착될 때 사용 하고, Freundlich 흡착 등온식은 고체속에 액체 또는 기체가 흡착될 때 사용 할 수 있고 흡착제(활성탄)의 양이 적을 때 그 식이 더 잘 맞아 떨어지기 때문이다.
이번 실험 Data 값으로 확실하게 확인할 수 있었던 것은 활성탄의 양이 증가 할수록 흡착양이 증가한다는 것이다. 여러 가지 오차가 생겨 흡착 등온선을 회귀하는데 정확성이 떨어지지만, 이를 통해 흡착 등온선을 그릴 수 있고 n과 상수 k값을 구할 수 있으며 n값으로 이번 실험이 흡착이 잘 일어나지 않았다는 것도 판단 할 수 있었다.
8. 사용 기호
기호
단위
기호
단위
V
흡착질의 양[L]
초기농도[mol/L]
m
흡착제의 양[g]
평형에서의 농도[mol/L]
q
흡착량[mol/g-고체]
K,n
Freundlich 흡착등온식의 실험상수
a,b
Langmuir 흡착등온식의 상수
평형압(기체의 압력)에 있어서의 흡착량
ln q의 값
흡착제 mg에 흡착되는 물질의 g 수 (mg/g)
포화 증기압
기체 압력
단층(monolayer)에 흡착된 가스의 부피
흡착평형 상수
9. 참고문헌

키워드

화학공학실험,   흡착,   흡착 결과보고서,   부경대학교