분석화학실험_유리기구 검정(Calibration of Volumetric Glassware)

소개글

분석화학실험_유리기구 검정(Calibration of Volumetric Glassware)에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험제목 : Calibration of Volumetric Glassware result report
2. 실험목표 : 유리기구를 이용하여 정확한 부피를 옮기거나 담기위해 보정의 방법을 배우고 이어지는 모든 실험에서 최상의 자료를 얻을 수 있는 능력을 기른다.
3. 실험기구 및 시약
: 부피 플라스크(100ml, 250ml, 500ml), 50ml 뷰렛, 25ml 옮김피펫, 평량병, 비커, 저울, 스탠드, 온도계, 증류수, 아세톤, 티슈
4. 실험원리 및 이론적 배경
: 세척, 건조된 유리 기구에 보정하고자 하는 부피만큼의 순수한 물을 옮겨 담아 질량을 측정한 후 온도에 따른 물의 밀도로 나눠주어 참부피를 얻어낼 수 있다. 또 얻어낸 참부피로 표준편차와 그에 따른 95% 신뢰구간을 구할 수 있다.
4. 실험 방법
5. 실험 결과처리
6. 고찰

본문내용

구간을 계산해 부피측정용 유리기구를 보정 해보았다. 이러한 과정을 통해 실험자들은 다음 실험에서 부피 측정기구를 더 능숙하게 다루고, 정확한 데이터 값을 얻을 수 있을 것이다.
실험 방법을 요약해 보자면 제일 먼저 실험 전날, 실험에 쓰일 기구들을 세제나 강염기로 클리닝한다. 가장 먼저 회전 세척솔을 이용하여 세제를 잘 묻혀주고, 수돗물과 증류수 순으로 유리 기구를 깨끗이 헹군다. 마지막으로 아세톤으로 헹궈준 후 실온건조 시켜준다. 이 과정에서 아세톤에 증류수가 잘 안 씻겨 증류수가 남아있게 된다면, 건조가 잘 안 되어 실험 시 차질이 생길 수 있다.
부피플라스크와 다르게 뷰렛과 피펫은 기구 특성상 저울에 직접 올려놓고 무게를 재기 어려우니, 평량병을 이용하여 보정 해준다. ‘평량병’은 고체 또는 액체 시료를 정확히 저울질하기 위하여 쓰는 작은 그릇이다. 제일 먼저 평량병을 오븐 건조하고 데시케이터(건조기)에 놓는 과정을 3회 반복하여 회차마다 무게를 재어 평균 낸다. 이 때 조심해야 할 것은 지문만으로도 질량이 미세하게 달라질 수 있으니 킴텍스를 이용해 평량병을 집어준다.
뷰렛은 사용 전 공기 방울을 제거하고 온도를 잰 후, 증류수를 50mL 채운 후 0mL부터 10mL 구간마다 평량병에 증류수를 담아 무게를 잰다. 25mL 옮김피펫은 비커에 담긴 증류수의 온도를 잰 후, 표선까지 증류수를 뽑은 후 평량병에 모은다. 이 때 마지막 방울이 남아있다면, E 부분 옆에 있는 작은 풍선 쪽 구멍을 막은 후 E를 누른 상태에서 작은 풍선을 누르면 된다는 것을 추가적으로 알게 되었다.
부피 플라스크는 빈 플라스크의 무게를 먼저 3번 재어 평균을 낸다. 증류슈의 온도를 잰 후, 증류수를 표선까지 채운다. 이 때 우리 조가 실수하였던 것은 표선을 넘은 증류수를 직접 피펫을 넣어 뽑아냈다는 것이다. 앞서 분석화학 2장에서 요약했듯이, 부피플라스크는 정해진 용액을 표선보다 적게 따르고 분출병으로 양 조절을 해줘야 한다. 또한, 이번 실험은 증류수였기에 큰 문제가 되지 않았지만 직접 제조한 용액에 피펫을 넣는다면 용액 전체가 오염이 될 수도 있어 재실험할 수도 있었을 것이다.
실험결과를 정리해보자면, 우선 부피 플라스크 보정 실험에서 100mL 플라스크는 평균 오차가 허용오차 안에 들었지만 250, 500mL 플라스크에서 평균 오차가 각각 1.463, -1.582mL로 허용오차 범위를 벗어난 것을 볼 수 있다. 하지만 변량( 여기서는 ‘오차’ )이 평균( 여기서는 ‘평균오차’ )으로부터 흩어진 정도를 수치로 나타낸 산포도의 일종인 표준편차는 0.015, 0.035, 0.015로 그 값이 크지 않았다. 실험값들의 표준편차가 작을수록 정밀하다고 할 수 있고 다른 말로 재현성이 있다고 할 수 있다. 물론 정오차와 실험과정에서의 실수를 줄여 정확도도 높여 주었으면 좋았을 것 같다.
한편, 플라스크의 보정에서는 플라스크의 목 부분과 바닥에 클리닝 후에 아세톤으로 증류수를 잘 씻어내지 못했는지 액체가 남아있었다. 그래서 다시 아세톤으로 씻고 오븐건조 한 후에 실험을 시작했다. 플라스크를 세척하는 과정에서 내부에 보이지 않는 물질이 충분히 씻겨지지 않았거나 온도가 변함에 따라서 플라스크의 부피가 변하였을 가능성도 있다. 그리고 플라스크를 말리는 과정에서 내부의 남아있는 수증기가 부피에 영향을 줬을 수도 있다.
피펫의 보정 실험에서는 다른 유리기구의 검정보다는 시간이 적게 걸렸다. A급 25mL 피펫의 허용오차가 ±0.03mL인데 첫 번째 실험에서는 -0.0902mL, 두 번째 실험에서는 -0.0711mL, 세 번째 실험의 보정에서는 -0.0850mL로 모두 오차가 생겼다. 하지만 표준편차는 0.00989로 작은 걸로 보아 정밀하게 실험은 하였음을 알 수 있다. 오차의 원인을 생각해보자면, 신중히 실험을 수행했음에도 불구하고 피펫 벽면에 묻어있는 소량의 증류수가 묻어 흘러나오지 않아 액체 부피에 손실이 생겼을 수도 있다. 또 증류수의 온도에 약간의 변화가 있었는데 캐치하지 못하여 밀도가 변해 오차가 발생했거나 아니면, 우리 조 피펫 자체가 오차가 클 수도 있다. 결과보고서를 쓰면서, 피펫 끝에 남은 액체를 밀어내었을 경우와 밀어내지 않고 중력에만 의존하여 액체를 흘려보냈을 경우를 각각 실험해보아 분석화학책에서 ‘마지막 방울은 불어내지 않는다’라는 말이 정말 맞는 것인지 확인해보고 싶다는 생각을 하였다.
뷰렛의 보정 실험은 메니스커스를 실험자의 눈으로 맞추기가 어려워 가장 까다로운 실험이었다. 부피 50mL A급 뷰렛의 허용오차는 10mL 각 구간 0.02mL, 전체구간 0.05mL이다. 우리 조는 특히 0-10mL에서 평균 오차가 0.04653으로 허용오차와의 차이가 컸다. 각 구간별 평균오차를 보정인자로 하고 y축에 표시하고, x축에는 구간별 부피를 표시해주어 뷰렛의 누적오차 그래프를 구할 수 있었는데 0-10ml 구간에서 오차가 큰 이유가 궁금하였다. 공부를 더 해보니 베르누이 방정식에 의하여 뷰렛 내부 액체의 표면이 높이 위치 해있을수록 뷰렛 아래로 떨어지는 액체의 속력이 빨라진다는 것을 알게 되었다. 이런 이유로 0-10mL 구간에서 물줄기가 조금 빠르게 분출되었고, 작은 물방울이 많이 튀게 되면 액체의 표면적이 극대화된다. 결과로 물의 증발이 빠른 속도로 일어나 증류수의 손실이 있을 수도 있겠다는 생각을 하였다. 이러한 오차를 줄이기 위해선 물방울이 평량병의 벽면에 닿을 수 있도록 평량병을 위치시켜야 할 것이다.
이 외에도 주의해야 할 점이 있다면, 평량병의 오븐 건조시간 및 방냉시간을 정확하게 지키는 것이다. 너무 오래 냉각하게 된다면 무게가 변할 수도 있기 때문이다. 실험을 진행하는 과정에서 오븐건조 시간과 방냉 시간을 정확하게 지키기 어려웠고 이러한 실수 하나하나가 모두 오차에 기여했을 것이다.
이번 실험을 하며 실험과정에서의 아주 작은 실수도 꽤 큰 오차로 귀결되는 것을 보면서, 실험과정에서 집중력과 정확도가 분석화학에서 얼마나 중요한지 알 수 있었다. 이번 실험에서 부피측정용 유리 기구를 다루는 데 부족했던 점들을 기억하여 더욱 능숙하게 다음 실험을 진행할 것이다.

키워드

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