목차
1. 실험 목적
2. 바탕 이론
3. 실험 기기 및 시약
4. 실험 방법
5. 참고문헌
2. 바탕 이론
3. 실험 기기 및 시약
4. 실험 방법
5. 참고문헌
본문내용
면 플라스몬을 말한다. 전자와 그 금속입자들이 상하로 이동하며 파장의 경로가 생기고, 이를 통해 빛의 산란과 공명이 일어나서 금속 나노 입자의 색깔이 변화하는 것이다. 이 현상은 금속(금이나 은) 표면 위나 금속 나노입자 위에 있는 시료의 흡착된 정도를 측정하는 표준 계측 원리로 이용되고 있다. 특히 금속의 색의 변화로 시료의 양을 검출해내는 바이오센서 등에 널리 사용된다.
Fig 8. 청색과 적색 나노입자 빛의 산란, 공명 파장
(9) 왕수처리
왕수는 질산과 염산의 혼합산을 통칭하는 말이다. 이 혼합산은 용액 속에 염소와 염화니트로실을 포함하기 때문에 산화 용해성이 매우 강하다. 보통은 진한 질산 1부피와 진한 염산 3부피를 혼합해 이용하는데, 이것은 너무 진해 가열중에 농도가 줄어 시약의 손실이 있기 때문에 혼합산을 묽히고 통풍이 잘 되는 곳에서 가열하는 것이 좋다. 또한 조성을 서로 바꾼 질산 3부피, 염산 1부피의 혼합산은 역왕수라고 한다. 일반적으로 왕수처리로 용해시킨 용액은 묽게 만들어도 산화력이 남아 있으므로 반드시 황산이나 염산으로 질산을 치환해 두어야 한다.
3. 실험 기기 및 시약
(1) 실험 기기
① 교반기와 마그네틱 바
- 교반기는 고체나 액체, 기체 등의 물질들을 서로 잘 섞이게 하기 위해 쓰이는 기구이다. 마그네틱 바는 흰색 알약 모양의 작은 자석인데, 이것을 교반기 위에 놓으면 교반기 내의 자석을 따라 마그네틱 바가 같이 돌아간다. 따라서 아래 그림 Fig .9처럼 용액을 섞기 위해서 비커 안에 마그네틱 바를 넣고 교반기를 작동시킬 경우에는 용액 속에서 소용돌이가 생기며 용액이 잘 섞이게 된다.
Fig 9. 교반기와 미그네틱 바
② Hot plate
- 실험실에서 Hot plate는 일반적으로 유리 제품이나 그 내용물을 가열하는데 사용된다. 이 중 일부 Hot plate에는 전자 교반 장치가 있어 가열된 액체가 자동으로 섞이게 해준다.
Fig 10. 자기 교반기가 달린 Hot plate
③ 비커
(2) 실험 시약
① 사염화금수소산 ( Chloroauric acid, )
- 그림문자:
- 성상: 고체, 분말 (외관변화 : 흡습성) / 색상: 노란색~주황색
- 비중: 3.9 (물=1)
- 분자량: 339.79
- 유해성 및 위험성: 금속부식성 물질
② Silver Nitrate ( 질산 은, )
- 그림문자:
- 성상: 고체, 결정 / 색상: 무색
- pH: 6 (수용액)
- 녹는점/어는점: 212 ℃
- 비중: 4.352 (25℃)
- 분자량: 169.89
- 유해성 및 위험성: 산화성 고체, 피부 부식성/자극성, 심한 눈 손상성/자극성
발암성, 특정표적장기 독성(1회 노출), 급성 수생환경 유해성
③ Sodium citrate tribasic dihydrate ( 구연산 나트륨, 시트르산 나트륨, TSC
)
- 그림문자:
- 성상: 고체 / 색상: 흰색
- 녹는점/어는점: 150 ℃, 초기 끓는점과 끓는점 범위: 4927 ℃
- 비중: 1.665 ( g/cm3)
- 분자량: 294.10
- 유해성 및 위험성: 심한 눈 손상성/ 눈 자극성
④ 염화나트륨 ()
- 그림문자:
- 성상: 고체 / 색상: 무색,흰색
- pH: 6.7
- 녹는점/어는점: 801 / 초기 끓는점: 1413
- 비중: 2.16
- 분자량: 58.44
- 유해성 및 위험성: 생식세포 변이원성 및 생식독성, 반복 노출시 특정표적장기 독성
급성 수생환경 유해성
⑤ 염산 ()
- 그림문자:
- 성상: 기체 / 색상: 무색
- pH: 염기성
- 녹는점: -114 / 끓는점: -85
- 비중: 1.27 (가스)
- 분자량: 36.5
- 유해성 및 위험성: 고압가스 (액화가스), 가스로 흡입시와 경구 급성 독성,
피부 부식성/자극성, 심한 눈 손상성, 급성 수생환경 유해성 존재
⑥ 질산 ()
- 그림문자:
- 성상: 액체 / 색상: 무색, 노란색, 붉은색
- 녹는점/어는점: -41.6 , 초기 끓는점과 끓는점 범위: 121
- 비중: 1.4
- 분자량: 63.01
- 유해성 및 위험성: 산화성 액체, 증기로 흡입시 급성 독성 , 피부 부식성/자극성, 심한 눈 손상성/자극성
★ 폐시약 처리: 왕수- 산
염화나트륨 () & 시트르산 나트륨 &사염화금수소산 (), 질산 은 ()- 무기
4. 실험 방법
[실험 1]
1. 염산()과 질산()을 3 : 1로 섞어 왕수를 제조한 후 사용할 비커와 마그네틱 바를 이용해 10~15분 정도 왕수 처리한다. (왕수는 비커 용량의 1/20만큼 사용함)
2. 250mL 비커에 증류수 200mL를 담고 끓을 때까지 가열한다.
3. 25mM 용액과 250mM TSC용액을 제조한다.
4. 용액 6mL를 넣는다.
5. TSC 용액 6mL를 넣는다.
6. 용액이 붉게 변하면 hot plate에서 내린 후 상온으로 식힌다.
7. 제조된 용액 50 mL에 0.1 M의 NaCl 용액을 5mL 첨가하여 흡광도 변화를 관찰한다.
[실험 2]
1. 염산()과 질산()을 3 : 1로 섞어 왕수를 제조한 후 사용할 비커와 마그네틱 바를 이용해 10~15분 정도 왕수 처리한다. (왕수는 비커 용량의 1/20만큼 사용함)
2. 1L 비커에 증류수 800 mL를 담고 끓을 때까지 가열한다.
3. 25mM (질산 은)용액과 34mM TSC 용액을 제조한다.
4. 물이 끓기 시작하면 2번 시약을 각각 10ml씩 동시에 투입하고 용액이 회색이 될 때까지 10분간 더 끓인다.
5. Hot plate를 끄고 교반한다.
6. 제조된 용액의 흡광도 변화를 관찰한다.
7. 실험 1의 용액과 실험 2의 용액을 DLS와 Zeta potential을 측정하여 각각의 입자 크기와 표면 전하를 측정한다.
5. 참고문헌
(1) MSDS (안전보건공단 화학물질정보) - , , , , ,
(2) 위키피디아-교질, DLS 시스템, 엉김과 염석, 표면 플라스몬 공명
(3) Levine, Ira N. .Physical Chemistry 5판. Boston: McGraw-Hill , page 955
(4) 두산백과- 왕수, 졸과 겔
Fig 8. 청색과 적색 나노입자 빛의 산란, 공명 파장
(9) 왕수처리
왕수는 질산과 염산의 혼합산을 통칭하는 말이다. 이 혼합산은 용액 속에 염소와 염화니트로실을 포함하기 때문에 산화 용해성이 매우 강하다. 보통은 진한 질산 1부피와 진한 염산 3부피를 혼합해 이용하는데, 이것은 너무 진해 가열중에 농도가 줄어 시약의 손실이 있기 때문에 혼합산을 묽히고 통풍이 잘 되는 곳에서 가열하는 것이 좋다. 또한 조성을 서로 바꾼 질산 3부피, 염산 1부피의 혼합산은 역왕수라고 한다. 일반적으로 왕수처리로 용해시킨 용액은 묽게 만들어도 산화력이 남아 있으므로 반드시 황산이나 염산으로 질산을 치환해 두어야 한다.
3. 실험 기기 및 시약
(1) 실험 기기
① 교반기와 마그네틱 바
- 교반기는 고체나 액체, 기체 등의 물질들을 서로 잘 섞이게 하기 위해 쓰이는 기구이다. 마그네틱 바는 흰색 알약 모양의 작은 자석인데, 이것을 교반기 위에 놓으면 교반기 내의 자석을 따라 마그네틱 바가 같이 돌아간다. 따라서 아래 그림 Fig .9처럼 용액을 섞기 위해서 비커 안에 마그네틱 바를 넣고 교반기를 작동시킬 경우에는 용액 속에서 소용돌이가 생기며 용액이 잘 섞이게 된다.
Fig 9. 교반기와 미그네틱 바
② Hot plate
- 실험실에서 Hot plate는 일반적으로 유리 제품이나 그 내용물을 가열하는데 사용된다. 이 중 일부 Hot plate에는 전자 교반 장치가 있어 가열된 액체가 자동으로 섞이게 해준다.
Fig 10. 자기 교반기가 달린 Hot plate
③ 비커
(2) 실험 시약
① 사염화금수소산 ( Chloroauric acid, )
- 그림문자:
- 성상: 고체, 분말 (외관변화 : 흡습성) / 색상: 노란색~주황색
- 비중: 3.9 (물=1)
- 분자량: 339.79
- 유해성 및 위험성: 금속부식성 물질
② Silver Nitrate ( 질산 은, )
- 그림문자:
- 성상: 고체, 결정 / 색상: 무색
- pH: 6 (수용액)
- 녹는점/어는점: 212 ℃
- 비중: 4.352 (25℃)
- 분자량: 169.89
- 유해성 및 위험성: 산화성 고체, 피부 부식성/자극성, 심한 눈 손상성/자극성
발암성, 특정표적장기 독성(1회 노출), 급성 수생환경 유해성
③ Sodium citrate tribasic dihydrate ( 구연산 나트륨, 시트르산 나트륨, TSC
)
- 그림문자:
- 성상: 고체 / 색상: 흰색
- 녹는점/어는점: 150 ℃, 초기 끓는점과 끓는점 범위: 4927 ℃
- 비중: 1.665 ( g/cm3)
- 분자량: 294.10
- 유해성 및 위험성: 심한 눈 손상성/ 눈 자극성
④ 염화나트륨 ()
- 그림문자:
- 성상: 고체 / 색상: 무색,흰색
- pH: 6.7
- 녹는점/어는점: 801 / 초기 끓는점: 1413
- 비중: 2.16
- 분자량: 58.44
- 유해성 및 위험성: 생식세포 변이원성 및 생식독성, 반복 노출시 특정표적장기 독성
급성 수생환경 유해성
⑤ 염산 ()
- 그림문자:
- 성상: 기체 / 색상: 무색
- pH: 염기성
- 녹는점: -114 / 끓는점: -85
- 비중: 1.27 (가스)
- 분자량: 36.5
- 유해성 및 위험성: 고압가스 (액화가스), 가스로 흡입시와 경구 급성 독성,
피부 부식성/자극성, 심한 눈 손상성, 급성 수생환경 유해성 존재
⑥ 질산 ()
- 그림문자:
- 성상: 액체 / 색상: 무색, 노란색, 붉은색
- 녹는점/어는점: -41.6 , 초기 끓는점과 끓는점 범위: 121
- 비중: 1.4
- 분자량: 63.01
- 유해성 및 위험성: 산화성 액체, 증기로 흡입시 급성 독성 , 피부 부식성/자극성, 심한 눈 손상성/자극성
★ 폐시약 처리: 왕수- 산
염화나트륨 () & 시트르산 나트륨 &사염화금수소산 (), 질산 은 ()- 무기
4. 실험 방법
[실험 1]
1. 염산()과 질산()을 3 : 1로 섞어 왕수를 제조한 후 사용할 비커와 마그네틱 바를 이용해 10~15분 정도 왕수 처리한다. (왕수는 비커 용량의 1/20만큼 사용함)
2. 250mL 비커에 증류수 200mL를 담고 끓을 때까지 가열한다.
3. 25mM 용액과 250mM TSC용액을 제조한다.
4. 용액 6mL를 넣는다.
5. TSC 용액 6mL를 넣는다.
6. 용액이 붉게 변하면 hot plate에서 내린 후 상온으로 식힌다.
7. 제조된 용액 50 mL에 0.1 M의 NaCl 용액을 5mL 첨가하여 흡광도 변화를 관찰한다.
[실험 2]
1. 염산()과 질산()을 3 : 1로 섞어 왕수를 제조한 후 사용할 비커와 마그네틱 바를 이용해 10~15분 정도 왕수 처리한다. (왕수는 비커 용량의 1/20만큼 사용함)
2. 1L 비커에 증류수 800 mL를 담고 끓을 때까지 가열한다.
3. 25mM (질산 은)용액과 34mM TSC 용액을 제조한다.
4. 물이 끓기 시작하면 2번 시약을 각각 10ml씩 동시에 투입하고 용액이 회색이 될 때까지 10분간 더 끓인다.
5. Hot plate를 끄고 교반한다.
6. 제조된 용액의 흡광도 변화를 관찰한다.
7. 실험 1의 용액과 실험 2의 용액을 DLS와 Zeta potential을 측정하여 각각의 입자 크기와 표면 전하를 측정한다.
5. 참고문헌
(1) MSDS (안전보건공단 화학물질정보) - , , , , ,
(2) 위키피디아-교질, DLS 시스템, 엉김과 염석, 표면 플라스몬 공명
(3) Levine, Ira N. .Physical Chemistry 5판. Boston: McGraw-Hill , page 955
(4) 두산백과- 왕수, 졸과 겔
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