재결정 및 분별결정 실험_결과레포트 [A+]

소개글

재결정 및 분별결정 실험_결과레포트 [A+]에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. Abstract
2. Experiment
3. Result & Discussion
4. Conclusion
5. Reference

본문내용

이 최대로 녹을 수 있고, 이론적 수득량은 (20g-9.15g)=10.85g 이다. 이제 의 계산한 이론적 수득량과 Table 2.로부터의 실제 수득량을 다음 Table 4. 에 정리하고, 이 표를 이용해 의 수득률을 계산해보자.
전체 용질의 양 (g)
이론적인 수득량 (g)
실제의 수득량 (g)
염화나트륨()
20
10.85
15.44876
Table 4. 염화나트륨 ()의 수득률 계산을 위한 정보
따라서 염화나트륨()의 수득률은 다음과 같이 계산할 수 있다.
따라서 이번 분별결정 및 재결정 실험에서 붕산()의 수득률은 47.46% = 0.4746, 염화나트륨()의 수득률은 142.38%=1.4238 이다. 수득률은 높을수록 좋은 것이지만 1보다 작은 값이어야 한다. 그러나 이번 실험의 결과 염화나트륨의 수득률이 1이 넘었기 때문에 실험 과정에서의 오차의 원인들에 의한 것이라고 생각한다. 실험 과정에서 발생한 여러 오차의 원인에 대해 다음 Conclusion에서 분석해보자.
4. Conclusion
이번 재결정 및 분별결정 실험은 붕산()과 염화나트륨()의 분별결정 실험 후 붕산()의 재결정 실험 순으로 진행되었다. 먼저 분별결정 실험을 위해 80의 물 100g에 붕산()과 염화나트륨()을 20g 씩 넣고 녹인 뒤 뜨거워진 비커를 식히고 칠러에 넣어 냉각시켰다. 이렇게 냉각되어 석출된 붕산()을 감압 여과장치와 깔때기로 걸러내고 20분간 건조시켜 붕산의 질량을 측정하였다. 그리고 이렇게 걸러진 용액을 그 부피가 처음의 1/4이 될 때까지 가열하였다. 그리고 이를 40까지 식힌 다음 마찬가지로 여과시킨 다음 5일간 건조시켜 그 질량을 측정하였다. 다음으로 재결정 실험에서는 앞선 분별결정 실험에서 건조시킨 붕산 () 15.19596g이 80에서 용해되는데 필요한 최소한의 증류수를 Table 1.의 용해도 표를 참고하여 계산하고, 이 질량만큼의 80 물과 건조시킨 붕산을 비커에 넣고 온도를 유지시키면서 섞어준다. 그리고 마찬가지로 붕산이 다 녹으면 서서히 온도를 낮춰 냉각시켜 침전시키고, 여과시킨 다음 5일간 건조시켜 그 질량을 측정하였다. 그 질량을 Table 2. 에 정리하였고, 이 실제 수득량과 다양한 온도에서 100g 물에 녹을 수 있는 붕산과 염화나트륨의 용해도를 나타낸 표 Table1.을 바탕으로 이론적인 수득량을 계산해 수득률을 계산하였다.
수득률의 계산 결과, 붕산의 수득률은 0.47, 염화나트륨의 수득률은 1.42 가 나왔다. 수득률은 0과 1 사이의 값으로 높을수록 좋으며, 1을 넘길 수 없다. 그러나 염화나트륨의 수득률은 1이 넘었고, 붕산의 수득률은 비교적으로 낮은 값으로 좋지 않은 효율을 보였다. 이렇게 실험의 결과가 효율이 높지 않고 수득률을 1을 넘겨 정확하지 않은 결과가 나오게 된 오차의 원인을 분석해보면 다음과 같이 정리할 수 있다.
우선 가장 우선적인 오차의 원인은 칠러를 이용한 급속냉각으로 인한 불순물의 침입이라고 생각된다. 실험 과정에서 가열한 비커를 냉각시킬 때 식히고 난 뒤에 칠러를 이용해 냉각해주었는데, 이렇게 차가운 칠러 안에서 급속하게 용액이 냉각되면 천천히 냉각될 때보다 결정의 크기, 모양이 불규칙적으로 변하게 되어 다음 Fig 9. 와 같이 성긴 결정구조를 갖게 된다. 따라서 이러한 결정 구조 안에 불순물이 들어가게 되어 이로 인해 오차가 발생될 수 있을 것이라고 생각한다.
Fig 9. 급속하게 냉각한 것과 천천히 냉각한 것의 차이
다음으로 염화나트륨의 분별결정 실험에서 튀어나간 염화나트륨 용질로 인한 질량의 오차가 있다. 실험 과정에서 제일 처음으로 붕산의 분별결정 실험으로 붕산을 여과시킨 뒤 여과된 용액을 가열해 부피를 1/4로 줄여 염화나트륨을 석출해냈다. 이렇게 가열하는 과정에서 염화나트륨이 큰 소리를 내며 비커 밖으로 너무 튀어나와 비커 겉에 두 겹의 랩을 씌워주었지만 소실된 염화나트륨의 질량이 꽤나 많았을 것으로 예상된다. 다음 Fig 10. 은 실험 과정에서 비커 밖으로 터져 나가 소실된 염화나트륨 용질 분자들이다.
Fig 10. 염화 나트륨의 분별결정 실험에서 가열할 때 튀어나가 소실된 분자
또한 측정하지 못한 잔여 결정들에 의한 오차가 있다. 실험 과정에서 가열했다가 냉각시켜 용질이 석출되었을 때 이 용매와 용질이 섞인 물질을 뷰흐너 깔때기 위의 여과지에 넣어주었을 때 비커 벽면에 남아 있는 용질 분자들이 빠져버려 용질의 질량과 실험의 결과에 영향을 주었을 것이라고 생각한다.
마지막으로 짧은 건조 시간에 의한 오차이다. 첫 번째로 진행한 붕산의 분별 결정 실험에서 끓인 물에 붕산과 염화나트륨을 모두 넣은 후 녹이고 식힌 다음 냉각시켜 여과시켰을 때 여과지에 담은 것은 붕산 용질만이 아니라 용매도 어느 정도 섞여 젖어있는 상태의 붕산이었기 때문에 용매를 모두 증발시켜 붕산만의 질량을 알아내기 위해 건조기에 넣어 건조시켰다. 그 결과 건조 전에 21.0475g에서 16.4964g 로 그 질량이 감소하였다. 그런데 이렇게 건조시킨 시간이 단지 20분 정도였기 때문에 절대 모든 용매가 날아가지는 않았을 것이다. 조교님께서는 아주 작은 양의 (용매+용질) 물질도 최소한 하루 이상은 건조시켜 주어야 용질의 질량이 더욱 정확히 측정될 것이라고 말씀해 주셨는데, 이에 비해 20분은 턱없이 적은 시간이었다. 따라서 실제 붕산의 질량은 20분의 건조 후에 측정된 질량보다 더 적은 양이었을 것이기 때문에 이로 인한 질량의 변화와 결과의 오차가 생겼을 것이다.
따라서 더욱 정확한 실험을 통해 수득률을 향상시키는 방법을 생각해보면, 대표적으로 재결정 실험의 횟수를 늘리는 방법이 있을 것이다. 재결정 실험은 더욱 순도 높은 용질을 얻어낼 수 있는 방법이기 때문에 이를 반복해 실험한다면 실험 횟수가 많아질수록 더욱 순도가 높은 붕산과 염화나트륨을 석출해낼 수 있을 것이다. 또한 이번 실험에서 발생한 여러 가지 오차의 원인을 줄이는 방향으로 실험을 진행한다면 더욱 수득률을 높일 수 있는 정확한 실험이 될 것이다.
5. Reference
[1] 2019학년도 3학년 2학기 실험노트
[2] 네이버 두산백과 - 분별결정

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