분광광도법 예비보고서

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분광광도법 예비보고서에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 목적
2. 원리 및 이론
3. 기구 및 시약
4. 실험 방법
5. 주의 사항

본문내용

시약
UV-Spectrometer, 10ml분광광도용 흡수셀, 5ml 피펫, 피펫휠러, 100ml비커, 250ml-삼각플라스크, 100ml 메스실린더, 세척병
1)UV-Spectrometer
전자기선의 파장함수로 흡광도/투과도를 측정하기 위한 기기로서 구성은 다음과 같다.
광원 - 전자기선의 넓은 띠를 생성
시료부 또는 시료장착부
광학부 - 광원의 넓은 띠 중에서 특정 파장을 선택하는 분산장치
검출기 - 빛의 세기를 측정
2) 10ml분광광도용 흡수셀
유리 : 가시광선과 근적외선 영역에서 사용한다. 따라서 근자외선 분석 시 적적하지 않다.
석영 : 자외선, 가시선, 근적외선의 모든 영역에서 사용한다. 가장보편적이므로 시료 분석시 널리 사용한다.
플라스틱 : 근적외선 영역에서 사용된다. 일반적으 로 UV/VIS 실험시에는 사용되지 않느다.
3) 5mL 피펫 및 피펫펌프
4) 비커
5) 50ml 삼각플라스크
6) 100ml 메스실린더 7) 100ml 메스플라스크
※시약
시약명
화학식
M(몰질량)
m.p(녹는점)
b.p(끊는점)
d(밀도)
과망간산칼륨
KMnO4
158.034g/mol
240\'C

2.7g/cm3
- 용도
1) 분석에서는 과망간산염 적정에 이용
2) 사카린 등의 유기합성
3) 표백
4) 화약에서는 시간지연원료
5) 의약품으로 살균제, 수령약으로 쓰인다.
4. 실험 방법
4.1 흡광도 보정
- 분광 광도계의 파장을 540㎚로 맞춘다
- 증류수를 채운 셀을 UV분광광도계의 홀더에 넣는다.
- Zero 버튼을 눌러 100%T 또는 0.000A(흡광도)를 맞춘다.
4.2 표준용액 흡광도 측정
- KMnO4 표준용액으로 blank, 5, 10, 15ppm의 농도로 10mL 메스 플라스크를 이
용하여 조제한다.
제조된 표준용액들을 파라필름으로 밀봉해서 잘 흔들어 준다.
측정을 하기위해 표준용액 시료로 셀을 세척하고 담는다.
희석해서 만들어진 표준용액을 낮은 농도에서부터 흡광도를 측정한다.
측정된 흡광도 결과값을 이용하여 검량선을 작성한다.
4.3 미지시료의 흡광도 측정 (앞선 실험과 방법동일)
- 지급된 미지시료(농도 20~80ppm범위에 있음)를 받는다.
- 미지시료의 흡광도의 값이 5~15ppm범위 안에 들도록 적당히 희석한다.
- 미지시료 흡광도 측정값이 표준용액 흡광도의 적정 범위를 벗어났을 경우 흡광도
의 값이 5ppm~15ppm 농도 범위 안에 들도록 희석한다.
- 그래프 용지에 미지시료 흡광도 값에 대응하는 농도 값을 농도 축 하단에 화살표
(↑)로 표시하고 그 값을 그래프용지 하단에 기록한다.
- 측정된 흡광도 값을 검량선에 대입하여 미지시료의 농도를 구한다.
※
5. 주의 사항
5.1 공통 주의 사항
- 실험 시작전 실험교재나 참고서적을 통하여 실험에 대한 내용을 충분히 숙지한
다.
- 각종 시약은 위험하므로 자신의 신체, 의복 및 눈 등을 보호하기 위하여 실험실
에서는 항상 실험복 및 보안경을 착용한다.
- 실험실에 사용하는 시약은 유독하므로 맛을 보아서는 안된다.
- 시약은 사용전 라벨을 확인 후 사용하고, 시약의 뚜껑은 안쪽이나 끝쪽이 위를
향하도록 두어야 하며, 사용한 시약은 즉시 뚜껑을 닫아야 한다.
- 피펫을 직접 시약병에 넣어서는 안 되며, 필요한 양을 시험관 또는 다른 용기에
받아 사용한다. 사용 후 남은 시약은 원래 시약병에 다시 넣어서는 안 된다.
- 눈금이 새겨진 실험기구는 가열해서는 안 된다.
- 실험 중에 나오는 폐액 등의 유해 물질은 싱크대나 휴지통에 버려서는 안 되며,
반드시 별로로 준비된 회수통을 이용한다.
- 모든 용기를 씻을 때는 바깥쪽을 먼저 씻는다.
- 용액 제조시에는 반드시 증류수를 사용한다.
5.2 흡수셀 사용시 주의 사항
- 2/3까지 액을 채워야 한다. 이때 기포가 생기지 않도록 한다.
- 흡수셀 벽면에 기포가 부착된 경우 이를 제거한다.
- 셀 주위는 잘 닦고 스탠드에 보관한다.
- 셀은 긁히지 않게 조심스럽게 다루어야 한다.
- 셀의 표면은 손으로 만지면 기름이 묻기에 주의한다. 특히 빛이 투과하는 부분은 손대지 않는다.
- 셀을 넣는 방향에 따라서 투과율이 다르기 때문에, 빛이 닿는 부분을 일정히 하여 홀더에 넣는다.
5.3 검량선 작성이 주의 사항
- 검량선 작성시 직선에 가깝도록 선을 그린다. 선은 가늘수록 좋다.
- 검량선 작성에 필요한 최소 3개 이상의 값을 이용한다.
※참고문헌
https://blog.naver.com/mastor1113/221561843502 - 분광광도법
https://stachemi.tistory.com/129 - 분광광도법
https://ko.wikipedia.org/wiki/%EB%B9%84%EC%96%B4-%EB%9E%8C%EB%B2%A0%EB%A5%B4%ED%8A%B8_%EB%B2%95%EC%B9%99 - 비어 람베르트 법칙
https://stachemi.tistory.com/129 - 비어 람베르트
http://www.dslinetech.com/sub/sub03_03_08.php - 흡광도법
https://ko.wikipedia.org/wiki/%EC%A0%81%EC%99%B8%EC%84%A0_%EB%B6%84%EA%B4%91%EB%B2%95 - 적외선분광법
https://www.scienceall.com/%EA%B4%91%ED%95%99-%EC%9D%B4%EC%84%B1%EC%A7%88%EC%B2%B4optical-isomer-%E5%85%89%E5%AD%B8%E7%95%B0%E6%80%A7%E8%B3%AA%E9%AB%94/ -광학이성질체
https://ywpop.tistory.com/2859 - 희석
https://nice2u.com/4 - 검량선
http://blog.naver.com/nanomate/110161355558 - 분광광도계
https://m.blog.naver.com/PostView.nhn?blogId=jmsin30&logNo=80157410241&proxyReferer=https:%2F%2Fwww.google.com%2F - 흡수셀
https://www.youtube.com/watch?v=hqsMkzI7INw - 실험방법

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