[화학 공학 실험] 평형증류 예비+결과보고서

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목차

1. 실험 목적
2. 실험 이론
3. 실험 방법
4. 주의 사항
5. 실험 결과
6. 분석 및 토의
7. 결론
8. 참고 문헌

본문내용

50%
60%
70%
80%
90%
100%
mol%
환산
0%
5.88%
12.32 %
19.40 %
27.25%
35.97%
45.73%
56.73%
69.20%
83.49 %
100%
굴절률
1.333
1.335
1.338
1.340
1.342
1.343
1.342
1.341
1.338
1.335
1.328
abbe굴절계 측정으로 얻은 굴절률은 아래 표와 같다. 이는 문헌값과 비교했을 때 대략 0.02정도의 오차를 보이고 40mol%에서 최댓값을 가짐을 알 수 있다.
이 최댓값은 분자 분리 및 클러스터 형성과 관련 있는 것으로 알려져있다.
농도
0mol%
10mol%
20mol%
30mol%
40mol%
50mol%
60mol%
70mol%
80mol%
90mol%
100mol%
굴절률
1.333
1.336
1.337
1.341
1.342
1.340
1.338
1.336
1.334
1.330
1.329
Figure 9 문헌값vs실험값 굴절률
figure 11의 실험중 추출한 시료의 굴절률은 다음과 같았다.
Bubble Point 추출물
액상
기상
1.336
1.342
1.334
Figure 10 굴절률 계산
각 수용액의 굴절률 직선과 실험값 그래프의 교점의 x축을 읽었을 때
Bubble Point 추출물은 70mol%, 액상 추출물은 40mol%, 기상 추출물은 80mol%의 농도 일 것이라 추정할 수 있었다.
Bubble Point 추출물
액상
기상
1.336
1.342
1.334
70mol%
40mol%
80mol%
이를 라울의 법칙, 수정된 라울의 법칙, 문헌값 과 비교 하여 보면
Figure 11 라울의 법칙
figure13 의 이론값과 실험값을 비교한 결과 기상에서는 유사한 값을 얻었지만, 액상추출물의 오차가 큰 것을 확인할 수 있다. 이를 보정하기 위해 수정된 라울의 법칙을 이용하여 새로운 T-xy 그래프를 그리고 재 비교하였다.
수정된 라울의 법칙은 활동도 계수 γ를 이용하여 보완된 값을 구할 수 있다.
Figure 12 수정된 라울의 법칙
수정된 라울의 법칙을 적용하니 더 보완된 그래프를 얻었다.
Figure 13 Robert H. Perry. Chemical Engineers’ Handbook Seventh Edition. McGraw-Hill. 1997 참조 문헌값
Figure 14 그래프 비교
라울의 법칙은 용액의 농도가 묽을 때 즉, 이상 용액에 근접했을 때 적용이 가능한 법칙이다. 하지만 본 실험에서는 50mol% 농도의 메탄올 수용액을 사용했기 때문에 실험값이 이론값과 큰 차이를 보였다.
라울의 법칙을 보완하기 위해 보정인자를 찾아보았고, 활동도 계수를 활용한 수정된 라울의 법칙을 찾을 수 있었다. figure 16에서 보이는 바와 같이 수정된 라울의 법칙 그래프는 Robert H. Perry. Chemical Engineers’ Handbook Seventh Edition. McGraw-Hill. 1997에서 참조한 문헌값을 바탕으로 그린 figure 15 그래프와 거의 유사함을 확인할 수 있다.
실험값과 문헌값을 비교해보면 액상추출물의 농도는 거의 일치하지만 기상추출물의 농도는 약 +0.8%p, 듀포인트 추출물의 농도는 -0.2%p만큼의 오차가 있음을 알 수 있다. 이러한 차이가 나는 원인을 2가지 생각해 보았다.
첫 번째는 기기의 노후화이다. 75°C에서 처음으로 증류 결과물이 떨어진 이후 2시간을 가열했지만 수용액의 온도가 오르지 않았다. heat control 다이얼을 최대치로 조작하여도 7.3A 이상으로 오르지 않았기 때문에 상태변화를 일으킬 충분한 에너지를 제공하지 못했다.
두 번째는 부피 측정의 부정확성이다. 10ml 0M%부터 10M% 간격의 메탄올 수용액 샘플을 제조할 때, 정확한 부피측정을 위해 5ml 피펫과 1ml 피펫을 사용 하였지만 소량 제조이기 때문에 부정확했고, 샘플의 굴절률 측정에도 영향을 미쳤다.
세 번째는 메탄올의 증발이다. 버블 포인트 추출물을 보관할 때 파라필름으로 감싸 보관하여 메탄올의 증발을 막아야 했지만 개봉된 채로 상온에 보관하여 추출물의 농도가 낮아졌다.
7.결론
antoine식과 라울의 법칙을 통해 기체의 T-xy diagram을 그리고 실험값과 비교 하였다. 이상 용액이 아닌 50mol% 메탄올 수용액에 라울의 법칙을 적용할 수 없어서 활동도 계수를 통해 T-xy diagram을 보정하고 비교하자 수정된 라울법칙, 문헌값, 실험값이 거의 일치하는 모습을 보였다. 기기의 오류로 실험이 제대로 진행되지 않은 점은 아쉽지만 ABBE굴절계와 평형증류기기의 사용법을 배우는 유의미한 실험 이었다.
8. 참고 문헌
http://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/kcic/msdsdetail.do
(안전보건공단 <메탄올>)
https://en.wikipedia.org/wiki/Antoine_equation
(wikipedia antoine 식)
Concentration and temperature dependence of the refractive
index of ethanol-water mixtures: Influence of intermolecular
interactions (R J Rioboo 1, M Philipp, M A Ramos, J K Kruger,2009)
PERRY’S CHEMICAL ENGINEERS’HANDBOOK SEVENTH EDITION (Robert H. Perry)
‘이슬점과 거품점, 끓는점의 차이’, https://for-freeedom.tistory.com/12
Mcabe and Smith, ‘Unit Operations of Chemical Engineering’, 5th, p.559-579
‘신코’, ‘Abbe 굴절계의 원리’ . http://www.sped.co.kr/product/view/401020/AWGQIHT9P
‘메틀러 토레도’ , ‘굴절률의 정의’, https://www.mt.com/kr/ko/home.html
JM, ‘굴절계 참고자료’, https://www.jmic.co.kr/board/down/refraction.pdf

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