[A+] 산화 환원 반응 결과레포트

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목차

1. Result
2. Procedure
3. Discussion
4. Reference

본문내용

닥 플라스크의 무게를 잰다.
2번실험
둥근 바닥 플라스크에 benzaldehyde 1.568 g과 메탄올 15 mL를 넣어준 뒤 교반 한다. 그 후 얼음 중탕을 해준다. NaBH4 0.350 g을 취한 뒤 얼음 중탕하는 둥근 바닥 플라스크에 넣어준다[보론산이 첨가가되면 열이 발생하기 때문에 얼음 중탕을 한다.]. 15분 교반을 한 후 TLC를 해준다. 시작물질이 없으면 물 5mL를 첨가하고 얼음 중탕을 제거한다[물이 첨가가 되면 tetraalkoxyboron이 H3BO3로 변한다.]. 그 다음 실온에서 교반을 진행한다. 용액의 온도가 충분히 올라가면 MC 15 mL를 넣고 더 교반한다[MC를 첨가하여 유층과 수층을 분리하는 것이다.]. 교반을 완료하면 separatory funnel에 넣고 수층과 유층을 분리한다. MC 15 mL를 추가해서 유기층을 한번 더 추출한다[충분히 분리가 되지 않았을지도 모르므로 한번 더 수층에서 유기층을 분리한다.]. 유기층에 포화 NaHCO3 용액 15 mL를 넣고 층을 분리해준다[보론산을 제거하기 위해서 넣는다.]. 유기층에 포화 NaCl 용액 15 mL를 넣고 한번 더 유기층을 추출한다[수층과 유기층의 분리를 수월하게 하기위해서 넣는다.]. 추출한 유기층에 MgSO4를 넣어서 수분을 제거한다. 둥근 바닥 플라스크의 무게를 재고 유기층을 감압 필터하고 용액은 감압 증류하여 제거한다.
1번 실험의 수득률이 높게 나온 것은 감압증류에서 benzaldehyde만 남은 것이 아닌 diethyl ether도 남아있어서 수득률이 더 높게 나온 것으로 추측한다.
2번 실험은 워크업 과정에서 MC를 충분히 넣지 않았거나 충분히 섞이지 못한 결과 수층에 존재하는 유기물질이 존재하여 수득률이 낮게 나온 것으로 추측한다.
위의 NMR 결과를 보면 benzaldehyde의 값에 해당하는 7.5~7.8부근의 벤젠의 신호와 10에 해당하는 케톤의 신호는 맞지만 4.7과 2.8에 해당하는 것은 필터를 거르는데 있어서 모두 걸러내지 못한 chromous acid가 존재하여 4.7 부근의 신호가 생성되었고 2.8은 ether가 감압증류에서 모두 날아가지 않아서 생신 신호일 것으로 추측한다.
7.2 부근에 해당하는 신호는 벤젠의 신호, 4.4와 3.8의 신호는 벤젠에 붙어있는 메탄올의 신호가 나타난 것으로 생각할 수 있다.
Reference
다시 쓴 유기화학 실험, 4판, 김홍범, 176-177, 184

키워드

산화환원반응,   결과레포트,   수득률,   PCC,   TLC