재결정(Recrystalization)에 대해

목차

1. 목 적

2. 이 론

3. 실 험

4. 주의사항

5. 계산 및 결과

6. 결과 분석 및 고찰

본문내용

ion을 이용하여 남아있는 불순물을 제거한다
㉥ 끓는점까지 가열되어 뜨거운 여과물이 들어있는 플라스크를 시계접시 나 뒤집은 beaker로 잘 덮고 실온으로 냉각될 때까지 가만히 방치해 둔다.
㉦ 감압 여과장치로 결정을 모으고 찬 용매로 씻어 내어 건조시킨다.
㉧ 결정을 여과지나 시계접기에 옮겨 놓고 공기건지시키거나 건조기에 넣고 건조시킨다.
㉨ 정제된 Naphthalene의 무게를 재고 결정의 녹는점을 측정한 후 회수 율(%)을 계산한다.
4. 주의사항
㈀ 사용하지 않는 burner를 가까이 두지 않는다.
㈁ Hot plate를 사용하는 경우 너무 높은 온도로 올리지 않는다.
㈂ 과도하게 용매의 증기를 흡입하지 않는다.
㈃ 용액을 만질 때는 고무장갑을 끼고 실험을 하고 피부에 닳지 않도록 한다.
㈄ Decolorizing carbon은 끓는 용액상태에 넣지 않는다.
5. 계산 및 결과
시료 최초의 무게(g)
시료의 mp(℃)
정제된 결정의 무게(g)
정제된 결정의 mp(℃)
회수율(%)
3.0
80.8∼83.0
2.3
81.2∼84.5
77.3
6. 결과 분석 및 고찰
이 실험은 유기 화합물인 Naphthalene의 결정을 적절한 끓는 용매(methane, ethane, 2-propanol)로 녹인 후 식혀서 순수한 Naphthalene을 재결정해 내는 것이다.
이 실험에서 우리 조는 용매로 ethanol을 선택하여 실험에 임했다. 3g의 Naphthalene에 15ml의 ethanol을 가하고 증기중탕법을 이용하여 Naphthalene을 녹였다. 우리는 미리 전기 곤로를 가열하기 시작하였기에 다 비교적 빨리 증기 중탕을 할 수 있었다. 다른조와의 실험이라좀 낯설었지만 우여곡절끝에 ethanol이 많이 줄어들자 증기중탕을 끝내고 2-3ml의 ethanol을 더 첨가했다. 하지만 결정이 바로 생기는 것이 아니라 어느 정도 식자 결정이 나타나기 시작했다. 결정화 과정에서는 실온에서 서서히 냉각을 해야 하기 때문에 시간이 많이 걸렸다. 건조후 나온 재 결정된 Naphthalene은 2.32g이었다. 처음3g의 Naphthalene에서 순수한 Naphthalene 재결정 2.32g을 얻었기에 회수율은 73.3%정도였다.
우리가 낮은 회수율을 얻어낸 이유는 무엇일까. 교재에는 이것을 마지막에 남은 불용성 불순물을 녹이려고 필요이상의 용매를 넣어서 재결정되는 양을 줄였기 때문이라 한다. 이것대로라면 우리 조가 ethanol을 15ml로 너무 많은 양을 써서 가열되는 시간이 너무 길어서 일까. 정제된 Naphthalene이 순수한 Naphthalene이라는 증거는 정제후의 mp가 상승했다는 것이다. 처음에 불순물이 섞여있을때보다 1-3℃가 상승을 했다. 이것은 불순물이 제거되어 순수한 Naphthalene만이 남아있다는 것이다.
우리가 좀더 연구를 많이 했다면 용매로써 ethanol이 아닌 methanol을 사용했을 것이다. methanol의 mp가 ethanol의 mp보다 낮기 때문에 쉽게 가열되어 Naphthalene을 빨리 녹이고 빨리 증발되었을 것이다. 그리고 ethanol 15ml가 아닌 10ml정도를 썼다면 methanol보다는 아니지만 좀더 빨리 실험을 진행할 수 있었을 것이다. 이런 이유로 좀 부족한 Data를 얻게 되었다. 이것은 실험 준비의 부족이 주원인이었던 것이다.
7. 참고 문헌
1. BRADY ＆ HOLUM,“화학”, 제2판, P105∼134, 자유아카데미(1997)
2. DANIEL C. HARRIS, "최신분석화학”,P3∼410, 자유아카데미(1999)
3. 신영국외 4인 공저 "무기화학실험" p.10∼p.13 자유아카데미 1998년

키워드

재결정,   정제,   고체화합물,   유기화합물,   용매,   결정