흡광광도계

소개글

흡광광도계에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 관련이론

2. 흡광도법

3. 흡광광도계

본문내용

출되고 측정된다. 각 파장을 분리하기 위해서는 간섭도를 기록할 수 있도록 광원에서의 신호를 모듈레이션하여 시료를 통과시켜야 한다. 기기의 일부분인 컴퓨터에 의해 수행되는 수학적 조작인 퓨리에 변환을 통하여 간섭도는 해독된다. 가격이 $60,000 혹은 그 이상인 연구용 등급의 기기는 분해능이 0.125 cm-1 혹은 그 보다 좋고 1 분 측정에 신호대 잡음비는 33,000 혹은 그 이상이다. 전형적인 연구용 기기는 독립된 컴퓨터에 연결되어 있는데 이에 따른 장단점이 있다. 독립된 컴퓨터는 2, 3년에 한번씩 CPU가 업그레이드되어 쓸모없게 될 때 새로운 컴퓨터를 구입하여 쉽게 연결할 수 있다. 더욱이 독립된 컴퓨터는 내장된 컴퓨터에 비해 더 빠르게 자료를 처리하거나 더 많은 저장 공간을 제공한다. 더욱이 새로운 소프트웨어나 스펙트럼 데이터베이스를 설치하여 스펙트럼의 처리나 기존 스펙트럼과의 비교를 쉽게 할 수 있다. 자료를 CD나 DVD등에 저장하는 것도 가능하며 네트워크에 연결되어 있으면 스펙트럼의 전달이 용이하고 소프트웨어나 훰웨어의 업그레이드도 쉽게 컴퓨터나 분광계에 설치할 수 있다.
3) 필터 광도계
: 일산화탄소, 니트로벤젠, 염화비닐, 시안화수소, 피리딘 등과 같은 공기 오염물질의 농도를 측정하도록 설계된 적외선 광도계가 지금 판매되고 있으며 Occupational Safety and Health Administration (OSHA) 에서 설정한 규정을 준수하는지 확인하는데 사용되고 있다. 각각의 오염물질을 측정하도록 제작된 간섭필터들도 구입이 가능하다. 이것들은 3~14μm 영역에서 아주 좁은 띠의 복사선만을 투과한다.
3. 측 정
1) 장치의 설치 : 장치는 다음과 같은 조건을 구비한 실내에 설치한다.
① 전원의 전압 및 주파수의 변동이 적을 것
② 직사일광을 받지 않을 것
③ 습도가 높지 않고 온도변화가 적을 것
④ 부식성 가스나 분진이 없을 것
⑤ 진동이 없을 것
2) 흡수셀의 준비
① 시료액의 흡수파장이 약 370mm이상일 때는 석영 또는 경질유리 흡수셀을 사용하고 약 370mm이하일 때는 석영 흡수셀을 사용한다.
② 따로 흡수셀의 길이를 지정하지 않았을 때는 10mm셀을 사용한다.
③ 시료셀에는 시험용액을, 대조셀에는 따로 규정이 없는 한 증류수를 넣는다. 넣고자 하는 용액으로 흡수셀을 씻은 다음 적당량(셀의 약8부까지)을 넣고 외면이 적어 있을 때는 깨끗이 닦는다. 필요하면(휘발성 용매를 사용할 때와 같은 경우)흡수셀에 마개를 하고 흡수셀에 방향성이 있을 때는 항상 방향을 일정하게 하여사용한다.
④ 흡수셀은 미리 깨끗하게 씻은 것을 사용한다. 흡수셀의 세척방법은 다음과 같이 한다. 탄산나트륨요액(2W/V%)에 소량의 음이온 계면활성제(ex:액상 합성세제)를 가한 용액에 흡수셀을 담가 놓고 필요하면 40~50로 약 10분간 가열한다. 흡수셀을 꺼내 물로 씻은 후 질산(1+5)에 소량의 과산화수소를 가한 용액에 약 30분간 담가 놓았다가 꺼내어 물로 잘 씻는다. 깨끗한 가제나 흡수지 위에 거꾸로 놓아 물기를 제거하고 실리카겔을 넣은 데이케이터 중에서 건조하여 보존한다. 급히 사용하고자 할 때는 물기를 제거한 후 에틸아코올로 씻고 다시 에틸에텔로 씻은 다음 드라이어로 건조해도 무방하다. 또 빈번하게 사용할 때는 물로 잘 씻은 다음 증류수를 넣은 용기에 담가 두어도 무방하다. 질산과 과산화수소의 흔액 대신에 새로 만든 크롬산과 황산혼액에 약 1시간 담근 다음 흡수셀을 꺼내어 물로 충분히 씻어내도 무방하다. 그러나 이 방법은 크롬의 정량이나 자외역측정을 목적으로 할 때 또는 접착하여 만든 셀에는 사용하지 않는 것이 좋다. 또 세척후의 셀에는 지문이 묻지 않도록 주의하고 빛이 통과하는 면에는 손이 직접 닿지 않도록 해야 한다.
3) 측정준비
① 측정파장에 따라 필요한 광원과 광전측광 검출기를 선정한다.
② 전원을 넣고 잠시 방치하여 장치를 안정시킨 후 감도와 영점(Zero)을 조절한다.
③ 단색화 장치나 필터를 이용하여 지정된 측정파장을 선택한다.
4) 흡광도의 측정
① 눈금판의 지시가 안정되어 있는지를 확인한다.
② 대조셀을 광로에 넣고 광원으로부터의 광속을 차단하고 영점을 맞춘다. 영점을 맞춘다는 것은 투과율 눈금으로 눈금판의 지시가 영이 되도록 맞추는 것이다.
③ 광원으로부터 광속을 통하여 눈금 100에 맞춘다.
④ 시료셀을 광로에 넣고 눈금판의 지시치를 흡광도 또는 투과율로 읽는다. 투과율로 읽을 때는 나중에 흡광도를 환산해 주어야 한다.
⑤ 필요하면 대조셀을 광로에 바꿔 넣고 영점과 100에 변화가 없는 가를 확인한다.
⑥ 위 ②, ③, ④)의 조작 대신에 농도를 알고 있는 표준액 계열을 사용하며 각각의 눈금에 맞추는 방법도 무방하다.
5) 흡광 광도계 사용방법
① 흡광 광도계의 전원을 켠 후 15분 정도 기기가 안정화되도록 한다.
② 'MODE'에서 측정할 작동 mode (%Transmittance 또는 Absorbance)를 선택한다.
③ 파장 조절 손잡이를 돌려서 측정하고자 하는 파장을 선택한다.
④ 깨끗한 시료용기에 증류수 또는 특정 바탕용액을 70% 정도가 되도록 채운 후 용기의 바깥에 묻어있는 지문이나 물방울을 kimwipes로 닦아낸다.
⑤ ④의 시료용기를 sample compartment에 끼운 후 뚜껑을 닫는다.
이 때 guide mark가 있는 경우 항상 일정한 위치에 오도록 시료용기를 끼운다.
⑥ ‘0A/100%T' 버튼을 눌러서 0.000A 또는 100%T를 맞춘 후 시료용기를 빼낸다.
⑦ 다른 시료용기를 사용할 분석용액으로 헹구어 준 후 분석용액을 70% 정도가 되도록 채운 후 용기의 바깥에 묻어있는 지문이나 물방울을 kimwipes로 닦아낸다.
⑧ ⑦의 시료용기를 sample compartment에 끼운 후 뚜껑을 닫는다.
⑨ 분석용액의 % Transmittance 또는 Absorbance를 읽은 후 시료용기를 꺼낸다.
⑩ 하나의 시료에 대해 여러 파장에서의 % Transmittance 또는 Absorbance를 알고자 하는 경우에는 ③에서 ⑨의 과정을 반복한다.

키워드

분석화학,   흡광도법,   분광도법,   흡광광도계,   분광광도계,   빛의 성질