blt강유전체 공정과정

목차

1. 실험목적

2. 이론적 배경

3. 실험 도구 및 장치

4. 실험 방법

5. 실험 결과

6. 결 론

본문내용

.156cm
87.064
⑩. Sintering(소결)
이 과정은 분말 성형체를 가열하여 입자의 조립화와 치밀화를 이루는 것
● 조립화
기공이 많은 분말 성형체가 가열에 의해 밀도의 변화 없이 입자간 결합에 의한 표면적 감소와 높아진 강도를 나타내는 것.
● 치밀화
기공이 많은 분말 성형체가 가열에 의해 밀도의 증가와 함께 입자간의 결합에 의해 표면적
감소와 높아진 강도를 나타내는 것.
소결의 원리는 분말상태에서는 표면 에너지의 총계는 최소가 아니고, 열역학적으로 비평형 상태에 있다. 이때, 가열 처리를 하여 열 에너지를 받으면 분말간에 서로 표면 에너지를 감소시키려고 하며 물질 이동이 일어나고 입자끼리의 결합이 일어난다. 즉, 분말이 가지는 여분의 표면 에너지가 구동력이 되는 것이다.
소결의 조건은 시료중의 수분이나 유기물 제거하고 시료 전체에 균일하게 온도분포를 한다.
<소결의 모식도>
성형한 시편을 전기로에 넣고 1200℃/2시간 조건으로 소결시킨 후 로냉으로 식힌다.
⑪. Polishing(연마)
이 과정은 소결체의 치수 정밀도를 위해 슬러리에 현탁시킨 매우 미세한 연마분말을 이용하여 천이나 나무와 같은 부드러운 공구표면에서 시편을 연마하는 방법으로 로냉이 끝난 시편을 유리판에 3마이크로의 알루미나가루와 알코올을 혼합하여 두께가 약 1mm가 되도록 Polishing을 한다. 주의사항으로는 시편이 평면이 되도록 하고, 두께 또한 다른 시편과 일정해야 된다. 위의 사항과 다르게 할 시에는 밀도 측정 시 다른 결과가 나오게된다.
⑫. Electroding(분극)
1mm로 연마한 시료에 Sliver past를 옆면에 묻지 않도록 120mesh채와 붓을 이용해서 골고루 평평하게 잘 발라준다.
⑬. 소브
Sliver past를 골고루 바른 시료를 600℃에서 20분간 열처리를 가한다. 소브를 하는이유는 Sliver past가 시료에 달라붙게 하기 위해서이다.
4. 실험 결과
◆ 각 분말들의 sem사진
※ Bi2O3의 sem사진
※ La2O3의 sem사진
※ TiO2의 sem사진
◆ 각 온도별 소결후의 sem사진
※ 600℃의 소결 후 파단면과 표면의 sem사진
※ 700℃의 소결 후 파단면과 표면의 sem사진
※ 800℃의 소결 후 파단면과 표면의 sem사진
※ 900℃의 소결 후 파단면과 표면의 sem사진
◆ 각 온도별 하소후의 sem사진
※ 600℃의 하소 후 sem사진
※ 700℃의 하소 후 sem사진
※ 800℃의 하소 후 sem사진
※ 900℃의 하소 후 sem사진
◆ 각 온도별 하소 후의 xrd그래프
각 온도별 하소 후의 xrd그래프를 보면 2θ 30일때의 Intensity값이 600℃~700℃까지는 상승하다가 700℃~이후부터는 하강하는 점으로 보아 700℃가 변환점으로 보여진다.
◆ 각 온도별 소결 후의 xrd그래프
각 온도별 소결 후의 xrd그래프를 보면 2θ 30일때의 Intensity값이 600℃,900℃때는 900에 가깝고 700℃,800℃때는 800에 가깝다는 것을 알수있다. 이점으로 미루어보아 600℃와 900℃때가 각각 Intensity값 하락, 상승변환점 이라는것을 알수있다.
◆ 600℃의 하소 후와 소결 후의 그래프 비교
하 소
소 결
600℃의 하소 후와 소결 후의 그래프를 보면 하소후의 그래픽이 소결후보다 기복이 심함을 알수있다. 이점으로 하소만을 거친 시료보다 하소와 소결을 거친 시료가 더 완벽한 단일상으로 되었다고 본다. 그리고 위 그래프로 보아 시료에 온도변화만을 주어도 물질의 특성이 변한다는것을 알수있다.
◆ 연마후 각 시료별 밀도, 부피 표
＃ 실험주변조건(모든 시료 동일한 조건에서 실시함)
온도 : 22.3℃ Cell 부피 : 38.0332 Chamber Insert : 10㎤
평형 비율 : 0.0050psig/min 팽창 부피 : 74.5455㎤ 눈금 계수 : 0.999934
1) 1.4811g 시료
횟수(#)
부피(㎤)
편향(㎤)
밀도(g/㎤)
편향(g/㎤)
경과시간 (h:m:s)
1
0.2579
0.0009
5.7421
-0.0215
0:03:05
2
0.2516
-0.0054
5.8863
0.1227
0:04:10
3
0.2616
0.0045
5.6623
-0.1013
0:05:19
평균 부피 : 0.2570 ㎤ 표준 편향: 0.0050 ㎤
평균 밀도 : 5.7636 g/㎤ 표준 편향 : 0.1135 g/㎤
2) 1.5013g 시료
횟수(#)
부피(㎤)
편향(㎤)
밀도(g/㎤)
편향(g/㎤)
경과시간 (h:m:s)
1
0.2630
-0.0013
5.7086
-0.0287
0:03:07
2
0.2652
0.0009
5.6610
0.0190
0:04:12
3
0.2646
0.0004
5.6703
-0.0097
0:05:18
평균 부피 : 0.2643 ㎤ 표준 편향: 0.0012 ㎤
평균 밀도 : 5.6800 g/㎤ 표준 편향 : 0.0253 g/㎤
3) 1.5873g 시료
횟수(#)
부피(㎤)
편향(㎤)
밀도(g/㎤)
편향(g/㎤)
경과시간 (h:m:s)
1
0.2767
0.0061
5.7366
-0.1313
0:03:06
2
0.2679
-0.0027
5.9259
0.0579
0:04:11
3
0.2672
-0.0034
5.9414
0.0734
0:05:16
평균 부피 : 0.2643 ㎤ 표준 편향: 0.0012 ㎤
평균 밀도 : 5.6800 g/㎤ 표준 편향 : 0.0253 g/㎤
5. 결 론
위 BLT의 공정과정을 통해서 많은 실험장비의 사용법을 알수있었고, 각 시료에 온도의 변화만을 주어도 물질의 특성이 판이하게 변한다는 점을 알았다. 아쉬운점은 짧은시간으로 인해서 몇몇 공정과정은 학부생들이 직접실습을 못한점이다.
6. 참고문헌
제 목
저 자
출판사(발행사)
출 판 년 도
발 췌 내 용
신편 분말야금
김윤채
태훈출판사
2002.10.30 발행
pp. 20 ~ 48
소결의 이론
및 실제
박상엽, 백용균 공역
다성출판사
2000.7.30 발행
pp. 8 ~ 21
※ WWW.ICM.RE.KR
www.esrf.fr/info/science/highlights/2001/applied/APPL2.html

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