목차
1. SYNTHESIS(Alkylation)
2. NMRSPECTROSCOPY
3. IR SPECTROSCOPY
4-Aminobenzoic acid
4-Hydroxybenzaldehyde
3-Hydroxy-5-nitrobenzaldehyde
4. UV SPECTROSCOPY
5. OPTICAL POLARIZING MICROSCOPY
2. NMRSPECTROSCOPY
3. IR SPECTROSCOPY
4-Aminobenzoic acid
4-Hydroxybenzaldehyde
3-Hydroxy-5-nitrobenzaldehyde
4. UV SPECTROSCOPY
5. OPTICAL POLARIZING MICROSCOPY
본문내용
ptical Polarizing Microscopy
액정 분자의 용융상태에서의 액정상의 광학 조직을 알아보기 위해서 편광현미경을 사용한다. 편광현미경의 구조는 다음과 같다.
이번 실험에서 사용된 화합물은 4-hydroxybenzoic acid이다.
4-Hydroxybenzoic acid는 liquid crystal(이하 LC)상을 가질 수 있는 가장 기본적인 구조를 가지고 있는 화합물 중 하나이다. 이번 실험에서는 4-hydroxybenzoic acid에 온도를 높여주거나(heating) 식혀주면서(cooling) 각 온도에 따라 편광현미경으로 관찰해 보았다. 어떤 온도에서 변화가 일어나는지와 각 온도 범위에서 가지는 상(phase)이 어떤 종류인지를 파악해 보겠다.
(1) Cooling
다음 페이지의 그림들은 온도를 내려주면서 각 온도에서 화합물의 상변화를 capture한 것이다. 화합물의 균질성을 높이기 위해 먼저 고체 가루형태의 화합물을 slide glass에 얇게 뿌려서 덮개로 덮은 후 170℃까지 온도를 높여서 액체 상태(isotropy)가 되도록 하였다. 그리고 1분당 1℃씩 온도를 내려주면서 컴퓨터 화면과 현미경을 번갈아 관찰하면서 변화가 생길 때마다 화면을 capture하였다.
<그림 1. Cooling, 147℃, Liquid> <그림 2. Cooling, 146.3℃, Liquid→LC>
<그림 3. Cooling, 145.6℃, Liquid→LC> <그림 4. Cooling, 144.8℃, LC>
<그림 5. Cooling, 98.4℃, LC→Crystal> <그림 6. Cooling, 98.4℃, LC→Crystal>
<그림 7. Cooling, 98.4℃, LC→Crystal> <그림 8. Cooling, 48℃, Crystal>
① Liquid → LC (146.3℃)
이 온도 이후의 상은 아래 그림과 비슷하다. (※아래 그림과 이후에 나올 그림들은 실험 결과와 대조하기 위하여 조사한 여러 종류의 LC들의 phase이다.) 즉, 이 온도범위(146.3℃~144.8℃)에서 이 화합물은 cholesteric phase를 가진다고 볼 수 있다.
→ 그림2~4의 phase와 비슷함
② LC; cholestric → SmC or Nematic (144.8℃)
이 온도에서는 같은 LC 상이지만 다른 형태로 변하는 것을 관찰할 수 있었다. 이 상태와 비슷한 것으로 아래 두 그림을 조사해 보았다. 아래 두 그림을 더 확대하면 그림 5와 비슷해 질 것이다. 즉, LC로 변한 이후에 작은 온도범위에서 cholesteric phase를 가지다가 이 후의 온도 범위에서는(144.8℃~98.4℃) SmC 또는 nemactic phase를 가진다고 볼 수 있다. 그런데, 지금까지 발견된 액정 분자는 SmC phase가 이렇게 큰 온도범위에서 유지되는 것이 없었던 점으로 미루어 보아 이 온도의 상은 nemactic phase라고 보는 것이 더 타당하다. 어쩌면 우리가 감지하지 못한 어떤 온도에서 순간적으로 SmC phase가 나타난 것일 수도 있다. 그렇게 볼 수도 있는 이유는, 이 아래 그림의 형태가 그림 5와 그림 6에서 순간 나타나는 상과 비슷하기 때문이다.
→ 그림 5의 phase와 비슷함
→ 또 다른 형태의 SmC. 그림 5와 그림 6에서 순간 나타나는 상과 비슷하다.
③ LC → Crystal (98.4℃)
이 온도에서 LC가 crystal로 변한 것 같다. crystal phase는 특별한 어떤 특징을 갖는 것은 아니지만(상이 완전히 고정되어 있으면 그것이 crystal phase이다) 아래 그림과 비교해 보았다.
→ crystal phase
④ DSC thermogram
capture된 편광 현미경의 이미지와 아래 DSC thermogram를 비교해 보았다. 상이 변했던 온도와 잘 일치하지만, 50~55℃ 사이에 큰 전류의 변화에 대해서는 설명하기 어렵다.
(2) Heating
다음 페이지의 그림들은 온도를 다시 올려주면서 각 온도에서 화합물의 상변화를 capture한 것이다. 1분당 1℃씩 온도를 올려주면서 컴퓨터 화면과 현미경을 번갈아 관찰하면서 변화가 생길 때마다 화면을 capture하였다.
<그림1. Heating, 25℃, Crystal> <그림2. Heating, 74.3℃, Crystal>
<그림3. Heating, 100.4℃, Crystal→LC> <그림4. Heating, 101.1℃, LC>
<그림5. Heating, 107.8℃, LC - New phase> <그림6. Heating, 107.8℃, LC - New phase>
<그림7. Heating, 107.9℃, LC - New phase> <그림8. Heating, 128.5℃, LC - Color change>
<그림9. Heating, 141.4℃, LC - New phase> <그림10. 144.6℃, LC - Color change & Liquid 성질 나타남>
<그림11. 145.7℃, LC → Liquid> <그림12. 145.9℃, LC → Liquid>
<그림13. 146.5℃, Liquid>
① Crystal → LC (74.3℃)
이 온도에서 crystal 상에 구멍이 발생하기 시작한다. 즉, 이 온도에서 LC로 상변화가 일어나기 시작함을 알 수 있다. Cooling의 역순으로 상변화가 일어나야 하므로, 먼저 SmC phase가 된다고 생각할 수 있다.
② LC; SmC → Nematic (101.1℃)
이 온도에서는 LC상의 상변화가 일어남을 관찰할 수 있다. 아마도 nematic phace가 아닌가 생각된다. 107.9℃에서도 약간의 상변화가 일어나며, 128.5℃에서는 색 변화, 141.4℃에서는 또 다른 상변화가 관찰되었다.
101.1℃~128.5℃ 의 상과 비슷함
③ LC; Nematic → cholestric (144.6℃)
④ LC → Liquid
⑤ DSC thermogram
역시 heating의 DSC thermogram과 비교해 본 결과 상이 변했던 온도와 잘 일치하지만, 40℃ 부근에서 약간의 전류의 변화에 대해서는 설명하기 어렵다.
액정 분자의 용융상태에서의 액정상의 광학 조직을 알아보기 위해서 편광현미경을 사용한다. 편광현미경의 구조는 다음과 같다.
이번 실험에서 사용된 화합물은 4-hydroxybenzoic acid이다.
4-Hydroxybenzoic acid는 liquid crystal(이하 LC)상을 가질 수 있는 가장 기본적인 구조를 가지고 있는 화합물 중 하나이다. 이번 실험에서는 4-hydroxybenzoic acid에 온도를 높여주거나(heating) 식혀주면서(cooling) 각 온도에 따라 편광현미경으로 관찰해 보았다. 어떤 온도에서 변화가 일어나는지와 각 온도 범위에서 가지는 상(phase)이 어떤 종류인지를 파악해 보겠다.
(1) Cooling
다음 페이지의 그림들은 온도를 내려주면서 각 온도에서 화합물의 상변화를 capture한 것이다. 화합물의 균질성을 높이기 위해 먼저 고체 가루형태의 화합물을 slide glass에 얇게 뿌려서 덮개로 덮은 후 170℃까지 온도를 높여서 액체 상태(isotropy)가 되도록 하였다. 그리고 1분당 1℃씩 온도를 내려주면서 컴퓨터 화면과 현미경을 번갈아 관찰하면서 변화가 생길 때마다 화면을 capture하였다.
<그림 1. Cooling, 147℃, Liquid> <그림 2. Cooling, 146.3℃, Liquid→LC>
<그림 3. Cooling, 145.6℃, Liquid→LC> <그림 4. Cooling, 144.8℃, LC>
<그림 5. Cooling, 98.4℃, LC→Crystal> <그림 6. Cooling, 98.4℃, LC→Crystal>
<그림 7. Cooling, 98.4℃, LC→Crystal> <그림 8. Cooling, 48℃, Crystal>
① Liquid → LC (146.3℃)
이 온도 이후의 상은 아래 그림과 비슷하다. (※아래 그림과 이후에 나올 그림들은 실험 결과와 대조하기 위하여 조사한 여러 종류의 LC들의 phase이다.) 즉, 이 온도범위(146.3℃~144.8℃)에서 이 화합물은 cholesteric phase를 가진다고 볼 수 있다.
→ 그림2~4의 phase와 비슷함
② LC; cholestric → SmC or Nematic (144.8℃)
이 온도에서는 같은 LC 상이지만 다른 형태로 변하는 것을 관찰할 수 있었다. 이 상태와 비슷한 것으로 아래 두 그림을 조사해 보았다. 아래 두 그림을 더 확대하면 그림 5와 비슷해 질 것이다. 즉, LC로 변한 이후에 작은 온도범위에서 cholesteric phase를 가지다가 이 후의 온도 범위에서는(144.8℃~98.4℃) SmC 또는 nemactic phase를 가진다고 볼 수 있다. 그런데, 지금까지 발견된 액정 분자는 SmC phase가 이렇게 큰 온도범위에서 유지되는 것이 없었던 점으로 미루어 보아 이 온도의 상은 nemactic phase라고 보는 것이 더 타당하다. 어쩌면 우리가 감지하지 못한 어떤 온도에서 순간적으로 SmC phase가 나타난 것일 수도 있다. 그렇게 볼 수도 있는 이유는, 이 아래 그림의 형태가 그림 5와 그림 6에서 순간 나타나는 상과 비슷하기 때문이다.
→ 그림 5의 phase와 비슷함
→ 또 다른 형태의 SmC. 그림 5와 그림 6에서 순간 나타나는 상과 비슷하다.
③ LC → Crystal (98.4℃)
이 온도에서 LC가 crystal로 변한 것 같다. crystal phase는 특별한 어떤 특징을 갖는 것은 아니지만(상이 완전히 고정되어 있으면 그것이 crystal phase이다) 아래 그림과 비교해 보았다.
→ crystal phase
④ DSC thermogram
capture된 편광 현미경의 이미지와 아래 DSC thermogram를 비교해 보았다. 상이 변했던 온도와 잘 일치하지만, 50~55℃ 사이에 큰 전류의 변화에 대해서는 설명하기 어렵다.
(2) Heating
다음 페이지의 그림들은 온도를 다시 올려주면서 각 온도에서 화합물의 상변화를 capture한 것이다. 1분당 1℃씩 온도를 올려주면서 컴퓨터 화면과 현미경을 번갈아 관찰하면서 변화가 생길 때마다 화면을 capture하였다.
<그림1. Heating, 25℃, Crystal> <그림2. Heating, 74.3℃, Crystal>
<그림3. Heating, 100.4℃, Crystal→LC> <그림4. Heating, 101.1℃, LC>
<그림5. Heating, 107.8℃, LC - New phase> <그림6. Heating, 107.8℃, LC - New phase>
<그림7. Heating, 107.9℃, LC - New phase> <그림8. Heating, 128.5℃, LC - Color change>
<그림9. Heating, 141.4℃, LC - New phase> <그림10. 144.6℃, LC - Color change & Liquid 성질 나타남>
<그림11. 145.7℃, LC → Liquid> <그림12. 145.9℃, LC → Liquid>
<그림13. 146.5℃, Liquid>
① Crystal → LC (74.3℃)
이 온도에서 crystal 상에 구멍이 발생하기 시작한다. 즉, 이 온도에서 LC로 상변화가 일어나기 시작함을 알 수 있다. Cooling의 역순으로 상변화가 일어나야 하므로, 먼저 SmC phase가 된다고 생각할 수 있다.
② LC; SmC → Nematic (101.1℃)
이 온도에서는 LC상의 상변화가 일어남을 관찰할 수 있다. 아마도 nematic phace가 아닌가 생각된다. 107.9℃에서도 약간의 상변화가 일어나며, 128.5℃에서는 색 변화, 141.4℃에서는 또 다른 상변화가 관찰되었다.
101.1℃~128.5℃ 의 상과 비슷함
③ LC; Nematic → cholestric (144.6℃)
④ LC → Liquid
⑤ DSC thermogram
역시 heating의 DSC thermogram과 비교해 본 결과 상이 변했던 온도와 잘 일치하지만, 40℃ 부근에서 약간의 전류의 변화에 대해서는 설명하기 어렵다.
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