환경오염 공정시험법(수질)

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목차

1 총칙

2 일반 시험법
1) 유량 측정
2) 시료채취
3) 시료의 전처리
4) 분리(Separation)
5) 정량( Determination )

3. 항목별 시험법
1)온도측정 ~ 32) 대장균군(E.Coli)수 측정

본문내용

flask에 옮기고 CCl4로 총 50 mL가 되게 한다.
⑩ 490 nm에서 황적색의 흡광도를 측정한다.
2KMnO4 + 10NH2OH + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 +
18H2O + 5N2
28) 유기수은(Organic Mercury) 측정
(1) 가스크로마토그래피법
① 원시료 100 mL를 250 mL 분액깔대기에 취하고 0.5 N 염산산성이 되게 한다.
② benzene 20 mL씩으로 추출, 재추출하고 benzene층을 합한다.
③ 0.1 % L-cysteine 20 mL씩으로 2회 역추출하고 L-cysteine층을 합한다.
④ L-cysteine층을 0.5 N 염산산성이 되게 하고
⑤ 다시 benzene 20 mL씩으로 2회 추출하고 benzene층을 합한 후 무수황산나트륨으로 탈수시킨다.
⑥ 이 용액을 50 mL mess flask에 옮기고 benzene으로 총 50 mL 되게 한다.
⑦ 이 것을 GC의 시료로 한다.
(2) 흡광광도법(박층크로마토그래피법)
① 원시료 100 mL를 250 mL 분액깔대기에 취하고 0.5 N 염산산성이 되게 한다.
② benzene 20 mL씩으로 추출, 재추출하고 benzene층을 합한다.
③ 0.1 % L-cysteine 20 mL씩으로 2회 역추출하고 L-cysteine층을 합한다.
④ L-cysteine층을 0.5 N 염산산성이 되게 하고,
⑤ 다시 benzene 20 mL씩으로 2회 추출하고 benzene층을 합한다.
⑥ 1 N HCl 5 mL를 가하고 CHCl3 20 mL씩으로 2회 추출하여 CHCl3을 합한다.
⑦ 무수황산나트륨으로 탈수하고 CHCl3으로 총 50 mL가 되게 한 것을,
⑧ 미리 준비한 thinlayer chromatography용 silica gel plate에서 전개한다.
전개액; n-hexane chloroform solution(1+9)
분무액; dithizone-chloroform solution
⑨ 표준용액에서와 같은 RF값에 해당하는 점의 silica gel을 박리하고 유기물을 분해한 후 수은 정량법에 의해 각각을 정량한다.
29) 유기인(Organic Phosphates) 측정
(1) 가스크로마토그래피법
① 원시료 100 mL를 250 mL 분액깔대기에 취하고 1 N HCl 10 mL를 가한다.
② 크로마토그래피용 n-hexane 20 mL로 2회 추출하고 n-hexane층을 합한다.
③ 무수황산나트륨으로 n-hexane층의 수분을 제거하고 구데르나다니쉬 농축기로 5 mL되게 농축한다.
④ 크로마토그래피용 column에 흡착시키고 n-hexane 100 mL를 유출시킨다.
⑤ hexane을 구데르나다니쉬 농축기로 5 mL되게 농축하여 GC의 시료로 한다.
30) Polychlorinated Biphenyl(PCB) 측정
(1) 가스크로마토그래피법
① 시료 100 mL를 분액깔대기에 취하고 크로마토그래피용 아세톤 25 mL를 가한다.
② 크로마토그래피용 n-hexane 20 mL씩으로 2회 추출하고 n-hexane층을 합한다.
③ 무수황산나트륨으로 탈수하고 구데르나다니쉬로서 5 mL되게 농축한다.
④ 환류냉각용 200 mL 삼각플라스크에 옮기고 수산화칼륨-에틸알콜(1M) 50 mL를 넣고 냉각관을 달아 수욕중에서 1시간 끓인 다음 방냉한다.
⑤ 250 mL 분액깔대기에 옮기고 증류수로 50 mL 되게 한다.
⑥ 크로마토그래피용 n-hexane 20 mL씩으로 2회 추출하고 n-hexane층을 합한다.
⑦ 무수황산나트륨으로 탈수하고 구데르나다니쉬로서 5 mL되게 농축한다.
⑧ 이 액을 GC의 시료로 한다.
31) 계면활성제(Surfactant) 측정
(1) 메틸렌불루법
① 시료 100 mL를 가열농축하여 20 mL가 되게 한다.
② 환류냉각용 삼각플라스크에 옮기고 염산 25 mL가하여 2시간 가열한다.
③ NaOH로 중화하고 증류수로 100 mL 되게 한다.
④ 이것을 A용액에 가하고 CHCl3 20 mL씩으로 2회 추출하고 CHCl3를 합한다.
A용액 ; 250 mL 분액깔대기에 물 50 mL, 알칼리성붕산나트륨 (Na2B4O7)용액 50 mL, 0.025%메틸렌불루용액 5 mL를 가하 고 CHCl3 10 mL로 교반후 CHCl3를 버리고 남은 용액
⑤ 이것을 B용액에 옮겨서 교반한다.
B용액 ; 250 mL 분액깔대기에 물 100 mL, 알칼리성붕산나트륨 (Na2B4O7)용액 50 mL, 0.025%메틸렌불루용액 5 mL를 가하 고 CHCl3 10 mL로 교반 후 CHCl3를 버리고 남은 용액에 1 N 황산 3 mL를 가한 용액
⑥ CHCl3층을 분리하고 CHCl3로써 총 50 mL가 되게 한다.
⑦ 650 nm에서 청색의 흡광도를 측정한다.
32) 대장균군(E.Coli)수 측정
검체의 채취는 무균적으로 멸균된 용기를 이용하고 1시간 내로 실험해야한다. 부득이한 경우 10 ℃이하로 냉장 운반하여 6시간 내로 실험하고, 검체에 잔유염소가 있을 때는 멸균된 10 % Na2S2O3를 상당량 넣어 제거한다.
① 추정시험
양성 ; 유당음이온 발효관에서 35~37 ℃ 24(±2)시간 동안 가스 발생
의양성; 유당음이온 발효관에서 35~37 ℃ 48(±3)시간 동안 가스 발생
음성 ; 유당음이온 발효관에서 35~37 ℃ 48(±3)시간 동안 가스 발생 없음
② 확정시험
추정시험 양성 및 의양성에 대한 확인실험으로 발효관을 각 희석액에 따라 5개씩 준비하고 검액을 10, 1, 0.1, 0.01, 0.001 mL 접종하여 균수 실험을 한다.
양성 ; BGLB베지 발효관에 이식 35 ～ 37 ℃ , 48(±3)시간 동안 가스발생 갈색이면 완전시험으로 결과를 얻는다.
10 1 0.1 0.01 0.001
● ● ● ● ○ 520에 대한 표를 찾으면 49를
● ● ● ● ○ 얻는다.
● ● ● ○ ○ 49 x 100 = 4900
● ● ● ○ ○
● ● ● ○ ○
③ 완전시험
양성 ; 엔도 또는 EMB 베지에서 35~37 ℃ 48(±3)시간 동안 가 스발생
완전시험 양성은 확정시험 결과와 같은 방법으로 최적확수를 계 산하고 완전시험 음성은 대장균이 없다는 증거가 된다.

키워드

수질,   공정시험법,   수질실험,   실험방법,   수질환경