목차
1. 실험 제목
2. 실험 원리(이론적 배경)
3. 실험 방법
4. 실험 기구 및 시약
5. 보고서 작성
6. 참고 문헌
2. 실험 원리(이론적 배경)
3. 실험 방법
4. 실험 기구 및 시약
5. 보고서 작성
6. 참고 문헌
본문내용
R spectrophotometer로 polystyrene과 styrene 스펙트럼 비교 분석
1) 기기와 컴퓨터를 켜고 바탕화면에서 IR spectrum 아이콘을 클릭한다.
2) Login Name에 로그온 할 대상을 입력하고, Instrument는 “3. Spectrum BX FT-IR"을 선택한 후 OK를 클릭한다.
3) Instrument 메뉴에서 Scan Background를 선택한다.
4) Scan Background 창이 나타나면, File Name을 입력 후 OK한다.
5) Scan이 진행되면서 스펙트럼을 transmittance로 보여준다.
6) press를 이용하여 측정할 시료 샘플(폴리스티렌)을 pellet으로 만든다.
7) Instrument 메뉴에서 Scan Sample 선택하여 4) ~ 5)의 과정을 반복한다.
7) 측정된 background와 시료샘플 두 개의 스펙트럼이 생기는데 이때, background를 선택하여 del한다.
8) 시료샘플(폴리스티렌) 스펙트럼을 Autorange Y와 Label peaks를 표시하여 File 메뉴에서 Print 한다.
9) styrene 을 시료로 하여 3)∼7)의 실험을 반복한다.
4. 실험 기구 및 시약
PDA type UV-visible spectrophotometer와 quartz cuvette
IR spectrophotometer와 press
styrene
폴리스티렌; THF에 0.5㎎/㎖의 농도로 만든다. 이 농도는 styrene monomer 농도 5mM 정도에 해당된다. 조당 5㎖ 씩 필요하기 때문에 폴리스티렌 50㎎을 THF 100㎖에 녹여 만든다. (조교가 미리 준비)
폴리스티렌 미지시료; 0.5㎎/㎖ 용액을 THF로 적당히 묽혀 0.1∼0.4g/L 농도 범위에서 조별로 다르게 만든다. 조별로 1.5㎖씩 필요함.
THF (tetrahydrofuran); mp -108.5℃, bp760 66℃, d420 0.8892, UV cut-off 220nm; water, alcohol, ether, ester, ketone, hydrocarbon 등과 섞일 수 있음. 증기에 장시간 노출을 피할 것.
pipette; 조별로 1㎖ 개, 2㎖ 또는 5㎖ 2개
pipette filler; 조별로 1개씩
5.보고서 작성
1). 다음 표에 표준시료에 대한 측정값을 기록한다.
샘플 번호
폴리스티렌 농도 (mM)
흡광도 (260nm)
1
0
0
2
0.1
-0.057
3
0.2
0.388
4
0.3
0.766
5
0.4
0.876
미지 시료
x
0.0572
2). 표준시료 데이터를 이용하여 그래프용지에 표준곡선을 그린다. 엑셀과 같은 그래프를 그리는 컴퓨터 프로그램을 이용해도 좋다. 그래프를 보고서에 첨부해야 한다.
3).미지시료의 흡광도를 이용하여 미지시료의 농도를 계산한다.
그래프 식 → y=4.45x-0.502 (두 점을 정해 기울기와 y절편을 구한다.)
(x, 0.572)를 위의 식에 대입
4.45x = 0.572+0.502
4.45x = 1.074
x = 0.241
∴ 미지시료 폴리스티렌의 농도는 약 0.24mg/ml이다.
4) polystyrene과 styrene의 IR 스펙트럼을 보고서에 첨부하고 두 고분자의 화학적 구조 차이가 spectrum에 어떻게 나타나는지 설명한다.
←폴리스티렌의 IR스펙트럼
←styrene의 IR스펙트럼
6. 참고 문헌
분광학적 분석입문(자유아카데미)
최신 분석화학(자유아카데미)
유기화학(자유아카데미, Francis A. carey)
http://www.naver.com
http://www.Google.co.kr
http://www.empas.com
한빛백과
1) 기기와 컴퓨터를 켜고 바탕화면에서 IR spectrum 아이콘을 클릭한다.
2) Login Name에 로그온 할 대상을 입력하고, Instrument는 “3. Spectrum BX FT-IR"을 선택한 후 OK를 클릭한다.
3) Instrument 메뉴에서 Scan Background를 선택한다.
4) Scan Background 창이 나타나면, File Name을 입력 후 OK한다.
5) Scan이 진행되면서 스펙트럼을 transmittance로 보여준다.
6) press를 이용하여 측정할 시료 샘플(폴리스티렌)을 pellet으로 만든다.
7) Instrument 메뉴에서 Scan Sample 선택하여 4) ~ 5)의 과정을 반복한다.
7) 측정된 background와 시료샘플 두 개의 스펙트럼이 생기는데 이때, background를 선택하여 del한다.
8) 시료샘플(폴리스티렌) 스펙트럼을 Autorange Y와 Label peaks를 표시하여 File 메뉴에서 Print 한다.
9) styrene 을 시료로 하여 3)∼7)의 실험을 반복한다.
4. 실험 기구 및 시약
PDA type UV-visible spectrophotometer와 quartz cuvette
IR spectrophotometer와 press
styrene
폴리스티렌; THF에 0.5㎎/㎖의 농도로 만든다. 이 농도는 styrene monomer 농도 5mM 정도에 해당된다. 조당 5㎖ 씩 필요하기 때문에 폴리스티렌 50㎎을 THF 100㎖에 녹여 만든다. (조교가 미리 준비)
폴리스티렌 미지시료; 0.5㎎/㎖ 용액을 THF로 적당히 묽혀 0.1∼0.4g/L 농도 범위에서 조별로 다르게 만든다. 조별로 1.5㎖씩 필요함.
THF (tetrahydrofuran); mp -108.5℃, bp760 66℃, d420 0.8892, UV cut-off 220nm; water, alcohol, ether, ester, ketone, hydrocarbon 등과 섞일 수 있음. 증기에 장시간 노출을 피할 것.
pipette; 조별로 1㎖ 개, 2㎖ 또는 5㎖ 2개
pipette filler; 조별로 1개씩
5.보고서 작성
1). 다음 표에 표준시료에 대한 측정값을 기록한다.
샘플 번호
폴리스티렌 농도 (mM)
흡광도 (260nm)
1
0
0
2
0.1
-0.057
3
0.2
0.388
4
0.3
0.766
5
0.4
0.876
미지 시료
x
0.0572
2). 표준시료 데이터를 이용하여 그래프용지에 표준곡선을 그린다. 엑셀과 같은 그래프를 그리는 컴퓨터 프로그램을 이용해도 좋다. 그래프를 보고서에 첨부해야 한다.
3).미지시료의 흡광도를 이용하여 미지시료의 농도를 계산한다.
그래프 식 → y=4.45x-0.502 (두 점을 정해 기울기와 y절편을 구한다.)
(x, 0.572)를 위의 식에 대입
4.45x = 0.572+0.502
4.45x = 1.074
x = 0.241
∴ 미지시료 폴리스티렌의 농도는 약 0.24mg/ml이다.
4) polystyrene과 styrene의 IR 스펙트럼을 보고서에 첨부하고 두 고분자의 화학적 구조 차이가 spectrum에 어떻게 나타나는지 설명한다.
←폴리스티렌의 IR스펙트럼
←styrene의 IR스펙트럼
6. 참고 문헌
분광학적 분석입문(자유아카데미)
최신 분석화학(자유아카데미)
유기화학(자유아카데미, Francis A. carey)
http://www.naver.com
http://www.Google.co.kr
http://www.empas.com
한빛백과
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