목차
<추출>
1.목적
2.이론(추출,재결정)
3.장치
4.방법(추출 및 재경정)
<결과분석>
1.목적
2.이론(TLC,HPLC,IR)
3.장치
4.방법(TLC,HPLC,IR)
1.목적
2.이론(추출,재결정)
3.장치
4.방법(추출 및 재경정)
<결과분석>
1.목적
2.이론(TLC,HPLC,IR)
3.장치
4.방법(TLC,HPLC,IR)
본문내용
다.)
④ 스파징이 끝나면 기기판의 Flow/Rate를 선택하여 유속을 0.1ml/min씩 올려준다.
⑤ 컬럼연결구 부분에 용액이 흘러나오는 것을 확인하면 컬럼의 윗부분을 연결한다.
⑥ 컬럼 윗부분 연결 후 압력을 확인하면서 컬럼의 아래쪽에 이동상이 나오는 것을 확인 후 컬럼의 아랫쪽을 연결한다.
⑦ 아래쪽 연결이 끝나면 유속을 0.1ml/min씩 올리면서 1.0ml/0.1min까지 올려준다. 압력 을 확인하면서 안정화 될 때마다 올려준다.
◎기체시료
끓는점이 낮은 액체 또는 기체의 spectrum을 얻으려면 시료를 진공 상태로 만든 용기에 넣은 우 기기장치에 넣는다. 용기의 길이는 일반적으로 5~10cm이고, 공기중에 혼합되어 있는 미량성분이나 상온에서 증기압이 낮아 측정할 수 없는 경우 작은 용기에 내부 반사면을 설치하여 beam이 용기를 투과하기 전에 시료를 통하여 수많은 반복을 함으로써 긴 용기의 역할을 할 수 있게 한다.
◎순수한 용액시료
시료양이 적거나 적당한 용매가 없을 겨우 한 방울이 시료액체를 두 개의 암염판(NaCl) 사이에 눌러 0.01mm정도의 얇은 film으로 만들어 시료 층으로부터 결과를 얻을 수 있다. 휘발성 액체는 0.02mm의 고정 cell에 넣어서 측정한다.
◎고체시료
적외선 영역의 투명한 용매에 녹지 않는 경우 고체 시료를 적당한 투명매질에 풀어서 two phase로 된 혼합물을 만들어 사용하고, 매질에 분산되어 있는 고체입자의 크기가 복사선의 파장보다 작아야 복사선이 산란되지 않기 때문에 졸은 spectrum을 얻을 수 있다.
-페이스트법(paste) : 고체시료 미량의 적외선 흡수 spectrum측정에 사용. 분말 5~10mg 에 nujol같은 액체에 혼합하여 암염판 사이에 넣어서 측정한다.
-KBr 정제법 : 분말고체시료 1~2mg과 KBr을 혼합하여 정제한 후 사용. 용매는 흡수가 없고 용해력이 큰 것을 사용(Cs2, CCl4, CHCl4). 암모늄염 등은 KBr에 흡수 되므로 다 른 방법으로 측정한 스펙트럼과 비교할 때 주의한다.
-용액법 : 고체 시료를 적당한 유기용매에 녹여 NaCl or KBr의 window를 가진 용기에 주사기를 사용하여 cell에 주입한다. 용매로 수소결합을 측정할 때 Cs2, CCl4를 사용.
-고체박막법 : 고분자 물질에 잘 이용되며 기계적으로 절단하여 만드는 방법과 적당한 용 매에 녹인 후 용매를 휘발시켜 만드는 방법이다.
④ 스파징이 끝나면 기기판의 Flow/Rate를 선택하여 유속을 0.1ml/min씩 올려준다.
⑤ 컬럼연결구 부분에 용액이 흘러나오는 것을 확인하면 컬럼의 윗부분을 연결한다.
⑥ 컬럼 윗부분 연결 후 압력을 확인하면서 컬럼의 아래쪽에 이동상이 나오는 것을 확인 후 컬럼의 아랫쪽을 연결한다.
⑦ 아래쪽 연결이 끝나면 유속을 0.1ml/min씩 올리면서 1.0ml/0.1min까지 올려준다. 압력 을 확인하면서 안정화 될 때마다 올려준다.
◎기체시료
끓는점이 낮은 액체 또는 기체의 spectrum을 얻으려면 시료를 진공 상태로 만든 용기에 넣은 우 기기장치에 넣는다. 용기의 길이는 일반적으로 5~10cm이고, 공기중에 혼합되어 있는 미량성분이나 상온에서 증기압이 낮아 측정할 수 없는 경우 작은 용기에 내부 반사면을 설치하여 beam이 용기를 투과하기 전에 시료를 통하여 수많은 반복을 함으로써 긴 용기의 역할을 할 수 있게 한다.
◎순수한 용액시료
시료양이 적거나 적당한 용매가 없을 겨우 한 방울이 시료액체를 두 개의 암염판(NaCl) 사이에 눌러 0.01mm정도의 얇은 film으로 만들어 시료 층으로부터 결과를 얻을 수 있다. 휘발성 액체는 0.02mm의 고정 cell에 넣어서 측정한다.
◎고체시료
적외선 영역의 투명한 용매에 녹지 않는 경우 고체 시료를 적당한 투명매질에 풀어서 two phase로 된 혼합물을 만들어 사용하고, 매질에 분산되어 있는 고체입자의 크기가 복사선의 파장보다 작아야 복사선이 산란되지 않기 때문에 졸은 spectrum을 얻을 수 있다.
-페이스트법(paste) : 고체시료 미량의 적외선 흡수 spectrum측정에 사용. 분말 5~10mg 에 nujol같은 액체에 혼합하여 암염판 사이에 넣어서 측정한다.
-KBr 정제법 : 분말고체시료 1~2mg과 KBr을 혼합하여 정제한 후 사용. 용매는 흡수가 없고 용해력이 큰 것을 사용(Cs2, CCl4, CHCl4). 암모늄염 등은 KBr에 흡수 되므로 다 른 방법으로 측정한 스펙트럼과 비교할 때 주의한다.
-용액법 : 고체 시료를 적당한 유기용매에 녹여 NaCl or KBr의 window를 가진 용기에 주사기를 사용하여 cell에 주입한다. 용매로 수소결합을 측정할 때 Cs2, CCl4를 사용.
-고체박막법 : 고분자 물질에 잘 이용되며 기계적으로 절단하여 만드는 방법과 적당한 용 매에 녹인 후 용매를 휘발시켜 만드는 방법이다.
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