PH-meter가 달린 칼로멜-유리전극을 이용한 전위차 적정법

목차

*실험목적
1.이론

2.기구 및 시약

3.실험방법

4.결과

5.고찰

6.결론

7.참고문헌

본문내용

pKa= = 6.339
*상대오차
문헌값 : 6.32×10
상대오차 =
③CH3COOH 적정
NaOH 양(ml)
pH
NaOH 양(ml)
pH
0
2.79
20
5.33
1
3.04
21
5.53
2
3.23
22
5.82
3
3.43
23
6.1
4
3.57
23.2
6.32
5
3.7
23.4
6.51
6
3.81
23.6
6.91
7
3.91
23.8
7.18
8
4.01
24
7.55
9
4.09
24.2
7.99
10
4.18
24.4
8.45
11
4.27
24.6
8.99
12
4.36
24.8
9.43
13
4.45
25
9.87
14
4.54
26
10.72
15
4.63
27
11.41
16
4.74
28
11.76
17
4.87
29
11.95
18
4.99
30
12.08
19
5.15
*반응식 : CHCOOH + NaOH → HO +CHCOONa
*당량점 :
*당량점 pH = 8.01
*당량점에서의 부피 반 =
*이 때의 pH = 4.4
*[H+] = 10-4.4 = 3.981 × 10-5
*
*= 0.03658N
* = 0.03053N
* = 3.323× 10-5
*pKa= = 4.478
*상대오차
문헌값 : 1.75 × 10-6
상대오차 =
5. 고찰
이 실험은 pH meter가 달린 칼로멜-유리 전극을 이용한 전위차 적정법으로, 약산, 강산, 다가산을 염기를 이용해 적정하는 실험이었다.
실험 수행을 위해 우선 용액 준비가 필요하다. 필요한 용액은 0.1N NaOH용액과 0.1N HCl, 0.1N CH3COOH, 0.1M H3PO4용액이다. NaOH만 1000ml 준비하고 나머지 용액들은 250ml씩만 준비를 해도 충분하다. 만들어 놓은 NaOH용액은 1차 표준물질이 아니므로 나중에 정확한 Ka값을 계산해주기 위해 일차표준물질인 KHP로 적정해준다. 이렇게 적정한 NaOH의 실제 농도는 0.09434M이었다. 이 수치를 이용해 계산을 하게 된다.
염기용액을 넣어줄 때에는 보통 1ml씩 넣으면서 측정하게 되지만 일정 영역에서는 0.2ml씩 넣어준다. HCl은 pH4.5까지는 1ml씩, pH10까지는 0.2ml씩 그 이후는 1ml씩 세 번 적정하고 끝낸다. 이렇게 다르게 넣어주는 이유는 정확한 종말점 값을 찾기 위해서이다. CH3COOH는 pH6이 될 때까지 1ml씩의 염기를 가하고 pH10까지는 0.2ml씩 넣어준다. 그리고 역시 pH10을 넘어가면 1ml씩 세 번 넣어주고 실험을 마친다. 인산은 다가산이다. 인산의 반응식을 보면 다음과 같다.
H3PO4 + H2O H2PO4- + H3O+
H2PO4- + H2O HPO42- + H3O+
H3PO4는 2가산으로 두 번 해리를 하게 된다. 따라서 종말점도 두 곳이 나오게 된다. 적정곡선이 그려지면 그 적정곡선을 이용해 당량점과 Ka, pKa값을 계산해주면 된다.
실험시 사용하게 되는 pHmeter는 고장이 나지 않게 조심해서 사용을 하고 값을 읽어줄 때에는 ready라는 표식이 떴을 때 읽어준다. 그리고 유리 전극이 깨지지 않게 조심해서 기계를 다루어야 한다.
HCl의 Ka는 3.298 × 10-3이고, pKa는 2.48이다. 그리고 HCl과 NaOH간의 적정은 강염기 적정으로서 당량점 값이 pH=7이 나와야 하지만 그렇지 못했다. 실험오차가 발생하게 된 것이다. 당량점 값이 pH=7이 나오지 못한 이유는 용액을 만들 때 용액의 농도가 정확하기 못했거나, 실험을 할 때 부피를 재는 데 실수가 있었음을 예측할 수 있다. 또한 pH meter 기계를 사용하는데 있어 미숙한 조작으로 기계를 잘 못 다루었을 경우로 인해 오차가 발생하였을 수 있다.
CH3COOH의 Ka값은 4.478이고 Ka 값은 3.323× 10-5이다. CH3COOH의 문헌값은 1.75 × 10-6이다. 역시 오차가 발생하였음을 알 수 있다. 문헌값과의 상대오차는 89.88%가 나왔다.
H3PO4는 다가산으로 2번 해리하는 2가산이다. 따라서 이 용액은 2개의 당량점이 나오게 된다. 첫 번째 당량점의 Ka는 4.057× 10-3이고, pKa는 2.392이다. 그리고 두 번째 Ka는 4.584× 10-7 이고 pKa는 6.339이다. 이 값들에도 문헌값이 있다. 첫 번째 당량점의 문헌값은 7.11×10이고 두 번째 당량점의 문헌값은 6.32×10이다. 각각의 오차는 42.93%와 52.63%이다. 오차가 상당히 값이 크게 나오게 되었다. 이것은 인산의 당량점을 측정할 때 두 번의 당량점을 정확히 잴 수 있었어야 하지만 그렇지 못했음을 알 수 있다. 또한 그래프에서 당량점을 찾을 때 정확하지 못한 당량점의 파악으로 큰 오차가 생겼음을 예측할 수 있다.
6. 결과
이렇게 pH meter로 적정실험을 할 때는 정확한 pH값이 나오기 때문에 지시약으로 적정하는 것 보다 쉽고 정확하게 Ka 값을 찾을 수 있다. 또 실험 결과를 통해 약산( CH3COOH)보다 강산(HCl)과 적정을 할 때 당량점 부근에서 더 촘촘한 결과 값을 볼 수 있다. 즉 강산을 적정할 때 더 쉬운 당량점 값을 얻을 수 있다.
실험을 통해 얻은 Ka값은 산의 세기의 척도로 사용이 될 수 있다. 어떤 용액이 더 강한 용액이 어떤 용액인지 알아 볼 수 있다. 이 실험 같은 경우 강한 산이 HCl이 CH3COOH보다 강산임을 알 수 있다. 인산에서도 첫 번째 Ka값은 4.057× 10-3이고 두 번째 Ka값은4.584× 10-7 이다. 이 수치를 이용해서 인산은 첫 번째 해리를 할 때 더 잘 H+ 내놓는다는 것을 볼 수 있고 두 번째 해리를 할 때는 H+를 잘 내놓지 못함을 알 수 있다. 따라서 첫 번째 해리를 할 때는 강산으로서 그리고 두 번째 해리를 할 때는 약산으로서 작용하는 것을 알 수 있다. 인산은 세 번째 H+도 해리를 할 수 있으나 아주 작은 양이다.
7. 참고문헌
①SKOOG. WEST. HOLLER. CROUCH, 분석화학 6판, 자유아카데미, 1996 298p
②김승재, 기기분석, 도서출판 동화기술, 1995, p58~65
③Peter Atkins. Julio de paula, 물리화학, 안운선역, OXFORD 교보문고,P269~277

키워드

물리화학,   실험,   레포트,   전위차,   적정,   결과,   고찰,   이론