목차
1. 제목
2. 목적
3. 관련이론
4. 실험도구
5. 실험방법
6. 주의사항
7. 참고문헌
2. 목적
3. 관련이론
4. 실험도구
5. 실험방법
6. 주의사항
7. 참고문헌
본문내용
다음과 같이 나타낼 수 있다.
<그림 3 : 아스피린의 합성>
이 실험에서 합성한 아스피린은 불순물을 포함하고 있기 때문에 그대로 의약품으로 사용할 수는 없고 재결정의 방법으로 정제해야 한다. 순수한 아스피린은 녹는점이 135℃이다.
4. 기구 및 재료
중탕기 무수초산 전열기
살리실산 황산(소량) 삼각플라스크250ml 유리막대 온도계 감압여과장치
여과지 20ml Pipet
<그림 4 : 아스피린의 합성장치>
<그림 5 : 감압여과장치>
5. 실험 방법
(1) 살리실산 2g을 50ml 삼각플라스크에 넣고 무수초산 5ml를 넣는다. 이 때 용기벽에 묻은 살리실산을 모두 씻어낼 수 있도록 용기 벽을 따라 무수초산이 흘러 내리도록 하는 것이 좋다.
(2) 물중탕 장치를 준비하여 삼각플라스크를 고정시킨다.
(3) 진한 황산 10방울을 촉매로 넣어 주고 85~90℃로 유지하여 10분간 가 열하면 반응이 완결된다.
(4) 이 용액에 증류수 2ml를 조심스럽게 넣어서 반응하지 않고 남아있는 무수초산을 분해시킨다.
(5) 아세트산 증기가 더 이상 발생하지 않으면 플라스크를 물중탕에서 꺼내 증류수 20ml를 넣어주고 실온까지 냉각시킨다.
(6) 아스피린 결정이 생성되지 않을 경우 플라스크를 얼음물로 냉각시키고 유리막대로 플라스크 안쪽을 긁어준다.
(7) 생성된 결정을 감압여과기로 걸러낸 후 5ml의 얼음물로 씻고, 다른 거름종이로 옮겨 공기중에서 10~20분 동안 말려서 무게를 잰다.
6. 주의 사항
- 이번 실험에서 생성된 아스피린은 정제되지 않았으므로 먹지 않도록한다.
- 황산을 다룰 때엔 피부에 닿지 않도록 조심하고 닿거나 눈에 들어갔을 시엔 즉시 씻어낸다.
- 중탕기를 다룰 때 화상에 주의 한다.
- 무수초산이 분해되는 동안에 아세트산 증기가 발생하므로 실험실의 환기 가 잘 되도록 한다.
- 감압 여과기를 사용할 때에는 걸러낼 용액을 천천히 부어야 감압여과기 속으로 용액이 빨려 들어가지 않는다.
7. 참고자료
- 오도석. 2002. THE CONCENTRATED CHROMATOGRAPHY. 도서출판 지산.
- 한국생화학회 교재편찬위원회. 1995. 실험생화학. 심구당.
- 대한화학회. 1995. 표준 일반화학실험. 천문각.
- www.empas.com 백과사전
- http://bh.knu.ac.kr/~minkye/polychem/chap4/nmr.htm
- http://sbl.kjist.ac.kr/
<그림 3 : 아스피린의 합성>
이 실험에서 합성한 아스피린은 불순물을 포함하고 있기 때문에 그대로 의약품으로 사용할 수는 없고 재결정의 방법으로 정제해야 한다. 순수한 아스피린은 녹는점이 135℃이다.
4. 기구 및 재료
중탕기 무수초산 전열기
살리실산 황산(소량) 삼각플라스크250ml 유리막대 온도계 감압여과장치
여과지 20ml Pipet
<그림 4 : 아스피린의 합성장치>
<그림 5 : 감압여과장치>
5. 실험 방법
(1) 살리실산 2g을 50ml 삼각플라스크에 넣고 무수초산 5ml를 넣는다. 이 때 용기벽에 묻은 살리실산을 모두 씻어낼 수 있도록 용기 벽을 따라 무수초산이 흘러 내리도록 하는 것이 좋다.
(2) 물중탕 장치를 준비하여 삼각플라스크를 고정시킨다.
(3) 진한 황산 10방울을 촉매로 넣어 주고 85~90℃로 유지하여 10분간 가 열하면 반응이 완결된다.
(4) 이 용액에 증류수 2ml를 조심스럽게 넣어서 반응하지 않고 남아있는 무수초산을 분해시킨다.
(5) 아세트산 증기가 더 이상 발생하지 않으면 플라스크를 물중탕에서 꺼내 증류수 20ml를 넣어주고 실온까지 냉각시킨다.
(6) 아스피린 결정이 생성되지 않을 경우 플라스크를 얼음물로 냉각시키고 유리막대로 플라스크 안쪽을 긁어준다.
(7) 생성된 결정을 감압여과기로 걸러낸 후 5ml의 얼음물로 씻고, 다른 거름종이로 옮겨 공기중에서 10~20분 동안 말려서 무게를 잰다.
6. 주의 사항
- 이번 실험에서 생성된 아스피린은 정제되지 않았으므로 먹지 않도록한다.
- 황산을 다룰 때엔 피부에 닿지 않도록 조심하고 닿거나 눈에 들어갔을 시엔 즉시 씻어낸다.
- 중탕기를 다룰 때 화상에 주의 한다.
- 무수초산이 분해되는 동안에 아세트산 증기가 발생하므로 실험실의 환기 가 잘 되도록 한다.
- 감압 여과기를 사용할 때에는 걸러낼 용액을 천천히 부어야 감압여과기 속으로 용액이 빨려 들어가지 않는다.
7. 참고자료
- 오도석. 2002. THE CONCENTRATED CHROMATOGRAPHY. 도서출판 지산.
- 한국생화학회 교재편찬위원회. 1995. 실험생화학. 심구당.
- 대한화학회. 1995. 표준 일반화학실험. 천문각.
- www.empas.com 백과사전
- http://bh.knu.ac.kr/~minkye/polychem/chap4/nmr.htm
- http://sbl.kjist.ac.kr/