[유기화학실험] 니트로벤젠 합성 예비리포트

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[유기화학실험] 니트로벤젠 합성 예비리포트에 대한 보고서 자료입니다.

본문내용

류냉각기, 삼각플라스크, 분액깔때기, 코르크마개(or 고무마개)
시 약 : 진한 HNO₃용액, 진한 H₂SO₄용액, 벤젠, 아세톤, Na₂CO₃,CaCl₂
4. 실험방법(Experimental method)
1) 500ml 둥근 바닥플라스크에 진한 HNO₃35ml(49g)를 넣는다.
2) 냉각수로 냉각하면서 진한 H₂SO₄ 40ml(72g)을 천천히 가한다.
온도계를 반응액에 집어넣어 온도가 60°C를 넘지 않도록 주의하면서 벤젠을 한번에 약 3ml씩 가하고 잘 흔드는 방식으로 전량 29ml(25g)을 추가한다.
3) 벤젠을 다 가한 후 환류 냉각기를 부착하고 물중탕 내에서 60°C에서 45분간 가온한다. (가온할 동안 반응액을 잘 흔드는 것을 잊어서는 안 된다.)
4) 가온이 끝나면 반응액을 증류수 약 30ml 중에 서서히 가하면 니트로벤젠은 유상으로 가 라 앉는다.
(이 때 용액 위에 뜨기도 한다. 유상액체이므로 알아보기 쉽다.)
니트로벤젠은 아세톤과 섞으면 잘 섞이므로 소량의 아세톤을 떨어뜨려 확인해 본다.
5) 교반하고 정치시킨 후 상수층을 대부분 경사법으로 제거하고 나머지 부분을 분액깔때기 에 옮긴다.
6) 냉수를 같은 부피만큼 가해서 잘 흔들고 정치시켜 니트로벤젠을 분리한 후 다시 분액깔 때기에 묽은 NaCO₃ 수용액을 가한다.
(이때 CO₂가 발생하므로 분액깔때기를 거꾸로 하여 콕을 열어 내압을 제거하는 조작을 잊어서는 안 된다.)
7) CO₂가 발생하지 않으면 Na₂CO₃용액부분을 제거한다.
(Na₂CO₃용액은 산을 중화하기 위해 가한다.)
8) 니트로벤젠을 작은 삼각플라스크에 넣고 입상 CaCl₂ 소량을 가해서 코르크마개로 막고 때때로 흔들면서 방치시켜두면 니트로벤젠은 건조되어 투명한 액이 된다.
9) 건조, 여과 후 증류장치를 통해 b.p.(니트로벤젠의 b.p. range 207~211°C)차를 이용, 합 성된 니트로벤젠을 최종적으로 얻는다.
5. 참고문헌 (reference)
1) 김완영, 공업화학실험1, 전북대학교 화학공학부, Chapter 1, 2004, pp. 5~12
2) 정광보·서병수·장승현·임계규 공저, 유기화학실험, 신광문화사, 서울, 2000, pp.34∼35
3) http://terms.naver.com/search.nhn?query=%EB%AC%BC%EB%A6%AC%EC%83
4) Philips. Bailey, 유기화학 5판, 녹문당, 서울, 1986, pp. 56~61

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