목차
1. 실험 목적
2. 실험 이론
3. 장치 및 시약
4. 실험 방법
5. 주의 사항
2. 실험 이론
3. 장치 및 시약
4. 실험 방법
5. 주의 사항
본문내용
틸을 넣은 플라스크 항온조안에 넣는다. 약 15분 동안 온도 평형에 도달할 때까지 기다린다. 다음 5ml의 식초산 메틸을 피펫으로 염산용액이 든 플라스크에 넣는다. 동시에 혼합에 걸린 시간을 기록해 둔다., 아래의 시간계획에 따라 반응 혼합물 시료를 5ml 씩 꺼내어 분석한다.
시료 5ml 를 분석할 때 시료를 약 75ml 를 얼음물이 담긴 플라스크에 넣고 적정이 되도록 빨리 실시한다. 시료를 피펫으로 얼음물 속에 넣을 때 약 피펫의 반이 흘러나갔을 때를 시료 채취 시간의 기준으로 한다.
시료를 채취한 시간을 정확히 기록하여야 하지만, 고정된 시간 간격으로 샘플 링을 할 필요는 없다. 25℃ 의 반응에서는 반응시작 후 10 분 후에 첫 시료를 취하고 다음에는 2시간 동안 15분 간격으로 채취한다. 35℃의 반응은 반응이 빨라지므로 반응시작 후 5분 후에 첫시료를 채취하고, 1시간 동안 10분 간격으로 샘플링 한다. 45℃의 반응은 5분 후 첫 시료를, 그리고 나머지는 8분 간격으로 샘플링한다.
초기 혼합물에 들어 있는 식초산 메틸의 몰수를 구하려면 반응혼합물을 만들 때 사용한 피펫을 써서 5ml의 식초산 메틸의 무게를 재서 구할 수 있고 또는 일정 온도에서의 밀도를 이용하여 몰수를 구할 수 있다. 산과 에스테르 용액을 합한 전체 반응혼합물의 부피를 105ml라고 가정한다.
★ 내용의 정리
----물의 농도는 에스테르의 온도보다 훨씬 크므로 이 반응의 1차 속도식을 따른다.
2.303 log c = -kt +I
여기서 c는 t에서의 에스테르의 농도이고 I는 적분상수이다. 따라서 log c 와 t의 그림표를 그리면 주어진 온도에서의 k값을 정할 수 있다.
여러 시간에서의 c를 계산할 때 적정으로 결정된 생성 식초산의 몰수를 원래의 에스테르 몰수로부터 빼주어야 한다. 몰/ℓ의 단위로 농도를 표시하기 위해서는 105ml로 나누고 1000ml를 곱하면 몰/ℓ단위의 에스테르 농도가 된다.
log K를 절대온도의 역수에 대해서 도시하고 점들을 지나는 직선을 긋는다. 이 직선의 기울기로부터 활성화 에너지 △E를 계산한다.
측정된 부피, 무게, 온도의 최소 눈금 및 상대 정밀도로부터 여러 K값과 활성화 에너지를 계산하는데 있어서의 정밀도를 결정한다.
log k 와 t 그래프중 하나를 써서 평균법 또는 최소자승법에 의해 기울기를 구한다.
5. 주의 사항
식초산 메틸을 대신 식초산 에틸을 사용할 수 있다. 실험자는 샘플링 채취 때를 제외하고는 반응기의 뚜껑을 닫아논 상태로 실험해야한다. 3시간 정도의 실험을 완료하기 위해서는 염산과 가성소다 용액의 표준적정을 미리 끝내놓던가 또는 표준시약을 구입해서 실험을 시작한다.
참고 문헌
일반화학. 5th. edition (1988) 경석헌 ,김수언 p.366-370
experimental physical chemistry (1990) H. D. Crockford. p.198-201
physical chemistry. 7th edition (1992) Robort. A. Albert chapter 20
시료 5ml 를 분석할 때 시료를 약 75ml 를 얼음물이 담긴 플라스크에 넣고 적정이 되도록 빨리 실시한다. 시료를 피펫으로 얼음물 속에 넣을 때 약 피펫의 반이 흘러나갔을 때를 시료 채취 시간의 기준으로 한다.
시료를 채취한 시간을 정확히 기록하여야 하지만, 고정된 시간 간격으로 샘플 링을 할 필요는 없다. 25℃ 의 반응에서는 반응시작 후 10 분 후에 첫 시료를 취하고 다음에는 2시간 동안 15분 간격으로 채취한다. 35℃의 반응은 반응이 빨라지므로 반응시작 후 5분 후에 첫시료를 채취하고, 1시간 동안 10분 간격으로 샘플링 한다. 45℃의 반응은 5분 후 첫 시료를, 그리고 나머지는 8분 간격으로 샘플링한다.
초기 혼합물에 들어 있는 식초산 메틸의 몰수를 구하려면 반응혼합물을 만들 때 사용한 피펫을 써서 5ml의 식초산 메틸의 무게를 재서 구할 수 있고 또는 일정 온도에서의 밀도를 이용하여 몰수를 구할 수 있다. 산과 에스테르 용액을 합한 전체 반응혼합물의 부피를 105ml라고 가정한다.
★ 내용의 정리
----물의 농도는 에스테르의 온도보다 훨씬 크므로 이 반응의 1차 속도식을 따른다.
2.303 log c = -kt +I
여기서 c는 t에서의 에스테르의 농도이고 I는 적분상수이다. 따라서 log c 와 t의 그림표를 그리면 주어진 온도에서의 k값을 정할 수 있다.
여러 시간에서의 c를 계산할 때 적정으로 결정된 생성 식초산의 몰수를 원래의 에스테르 몰수로부터 빼주어야 한다. 몰/ℓ의 단위로 농도를 표시하기 위해서는 105ml로 나누고 1000ml를 곱하면 몰/ℓ단위의 에스테르 농도가 된다.
log K를 절대온도의 역수에 대해서 도시하고 점들을 지나는 직선을 긋는다. 이 직선의 기울기로부터 활성화 에너지 △E를 계산한다.
측정된 부피, 무게, 온도의 최소 눈금 및 상대 정밀도로부터 여러 K값과 활성화 에너지를 계산하는데 있어서의 정밀도를 결정한다.
log k 와 t 그래프중 하나를 써서 평균법 또는 최소자승법에 의해 기울기를 구한다.
5. 주의 사항
식초산 메틸을 대신 식초산 에틸을 사용할 수 있다. 실험자는 샘플링 채취 때를 제외하고는 반응기의 뚜껑을 닫아논 상태로 실험해야한다. 3시간 정도의 실험을 완료하기 위해서는 염산과 가성소다 용액의 표준적정을 미리 끝내놓던가 또는 표준시약을 구입해서 실험을 시작한다.
참고 문헌
일반화학. 5th. edition (1988) 경석헌 ,김수언 p.366-370
experimental physical chemistry (1990) H. D. Crockford. p.198-201
physical chemistry. 7th edition (1992) Robort. A. Albert chapter 20
키워드
추천자료
[화학공학기초실험] 3.초산에틸의 비누화 반응
화학 반응에서 평형상수의 결정
[일반화학및실험] 옥살레이트-철 착화합물의 합성과 광화학 반응
화학 및 실험 II 시계반응 프리젠테이션
유기화학실험 - E2반응으로 cyclohexene을 합성
화학공학실험 - 관류흐름 반응장치
[일반화학실험] (예비와 결과) 전기분해와 도금 - 전기 에너지를 이용해서 일어나는 화학 반...
물리화학실험(설탕반전반응)[1][1]
[유기화학 실험] 06. 사이클로헥산올(Cyclohexanol)의 탈수반응 예비 : 유기화학에서 배운 탈...
[유기화학] 니트로벤젠 합성 : 실험에서는 친전자성 방향족 치환반응의 중요한 예제의 하나인...
[일반 생물학 및 실험] 단백질의 검출 : 생명현상에 중요한 역할을 하는 단백질을 화학적 반...
[생물학 실험] 탄수화물의 검출 및 소화효소 : 화학적 반응실험을 통해서 탄수화물을 검출하...
[일반화학실험] 반응열 측정과 헤스(Hess)의 법칙 : 고체 수산화 나트륨과 염산의 중화반응을...
[유기실험2] 광화학 반응 PhotoReaction : 광화학 반응으로 생성된 생성물을 알아본 후, 수득...
소개글