고분자분석실험 - IR&UTM

소개글

고분자분석실험 - IR&UTM에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험제목

2. 실험일자

3. 실험목적

4. 실험원리

본문내용

수를 나타낸다.
전자흡인 효과 - 전기 음성도가 큰 원소가 C=O에 인접하면, 전자 흡인 효과에 의하여 C=O간의 결합이
세어진다. 따라서 진동수가 증가하게 된다.
공명효과 - 산소 질소의 비공유 전자쌍은 카르보닐기와 공명하여 C=O의 결합을 단일 결합 성격을 띠게 하므로 흡수 진동수를 감소 시킨다.
수소결합 - 카르복실산은 순수 용액 또는 고체 상태에서는 항상 수소 결합에 의하여 이량체로 존재한다. 수소결합은 흡수 진동수를 감소 시킨다.
C=O 신축진동에 영향을 주는 인자
1. 공액효과 - 카르보닐기에 이중결합이 인접하면 공명 현상에 의하여 ∏전자의 비편재가 발생하고 C=O 이중결합에 단일 결합의 성격이 강해진다. 따라서 낮은 진동수로 이동하게 되며 일반적으로 약 30cm정도 낮은 진동수로 이동한다.
2. 고리크기의 효과 - 고리의 크기가 감소하면 내각의 비틀림이 증하하면서 C=O 결합에서의 S성질이 증가하기 때문에 진동수가 증가한다.
3. α위치 치환효과 - 카르보닐기에 인접한 α탄소에 전기 음성도가 큰 할로겐 원자 등과 결합되어 있다면, 전가 흡입 효과에 의하여 카르보닐기의 탄소에는 전자 밀도가 감소하게 된다. 따라서 이는 C=O에서 진동수를 증가 시킨다.
4. 수소 결합 효과 - 카르보닐기에 대한 수소 결합은 C=O의 길이를 길게 하고 따라서, k값이 작아져 결과적으로 진동수를 저하시킨다.
※ 시료의 처리 및 측정 방법
시료용기
적외선 분석용 시료는 기체, 액체, 또는 고체이다. 적외선용 기체 용기는 NaCl, KBr, CaF로 된 원통으로 되어 있다. 액체 시료를 측정하려면 순수 액체의 엷은 필름이나, 액체를 NaCl, KBr, CaF의 판 사이에 주입하여 측정한다. 주의해야 할 점은 적외선용 시료 용기는 절대로 수분과 접촉하여서는 안 된다는 점이다. 고체 시료를 측정하기 위하여는 압력을 걸어 KBr정제로 만들거나 고분자량의 액체와 paste 상으로 하여 측정한다.
▶ 기체시료
기체 시료는 기체가 새지 않는 밀봉된 용기(cell)에 넣어 측정한다. 용기의 길이는 수 ㎝에서 수 m에 이르며, 양쪽 끝에는 적외선을 흡수 또는 산란시키지 않는 재질, 즉 KBr 등으로 된 창(window)dl 부착되어 있다.
시료는 직접 또는 진공 펌프를 이용하여 50 ∼ 760 mmHg 정도의 압력으로 용기에 넣게 되는데, 포화 탄화수소나 CO2등과 같은 비극성 기체는 10 ㎝ 의 용기에 상압 정도로, 그리고 극성이 강한 시료는 정밀성을 높이기 위하여 10 ㎝의 용기에 50 mmHg 정도로 조절하여 넣는 것이 좋다. 또, 수분을 많이 포함한 시료는 적당한 방법으로 반드시 탈수 시켜야 한다.
▶ 액체 시료
액체 시료는 순수한 상태 또는 적당한 용매로 묽게 하여 측정한다. 순수한 시료는 한두 방울을 NaCl 또는 KBr등으로 된 시료판에 떨어뜨린 다음, 그 위에 다른 한쪽의 시료판을 덮고 시료 용기 걸이 (cell holder)에 걸면된다. 이 때, 시료의 두께는 스펙트럼의 흡수 세기에 영향을 끼치므로, 일정한 두께로 조절하기 위하여 얇은 금속막(spacer, 두께는 0.1 ∼ 0.01mm)을 시료판 사이에 끼운다. 보통, 탄화수소 등과 같이 비극성일 경우에는 0.1mm 정도, 극성이 클 경우에는 0.025 mm 정도의 두께가 좋다. 또, 휘발성 시료일 때에는 밀폐식 액체 시료 용기를 사용해야 한다.
한편, 적당한 용매로 묽게 한 용액 시료일 경우 농도는 2 ∼ 10％ 정도가 적당하며, 이것은 특수하게 고안된 용기에 넣어 측정해야 한다. 가능하면 용매만을 담은 표준 용기(reference cell)를 사용해야 한다. 즉, 시료 용액을 담은 용기와 용매만을 담은 용기를 나란히 기기의 시료 및 표준 용기 걸이에 걸어 측정하면 용매에 의한 스펙트럼이 어느 정도 상쇄되기 때문에 시료만의 스펙트럼을 얻을 수 있다.
그러나 용매의 스펙트럼이 완전히 보정되지 않을 경우도 있다는 점을 고려해야 한다. 여기서 가장 중요한 것은 적당한 용매의 선택이다. 용매 선택에서 고려해야 할 점은, 첫째로 용매는 시료와 반응을 일으키지 않아야 하고, 둘재로 적외선 전 영역에 걸쳐 용매에 의한 흡수 피크가 여러 개 나타나는 것은 곤란하다.
그리고 시료 중에 수분이 함유되어 있으면 용기의 창(KBr, NaCl등)을 녹여 곤란하게 되게 때문에, 비수용성 재질로 된 AgBr, KRS-5 등으로 된 용기를 사용해야 한다. 한편, 용매로 묽게 한 시료는 용매의 농도가 높기 때문에, 시료의 피크가 겹치거나 가려질 경우가 있게 된다. 따라서, 용매의 스켁트럼을 어느 정도 보정할 필요성이 있다. 이것은 용매만을 담는 표준 용기(reference cell)를 기준으로 하여 시료의 스펙트럼을 작성하면 어느 정도 보정이 된다.
▶ 고체 시료
고체 시료는 적당한 용매에 녹이거나 또는 nujol (paraffin 또는 mineral oil)에 5μ정도의 고운 분말 상태의 시료를 섞어서 죽(mull)상태로 만든 다음, KBr 등의 시료 용기판에 뒤에 발라 측정하면 된다. 그러나 위의 경우에는 다같이 용매 및 nujolemd의 흡수 피크가 시료와 함께 나타나므로, 시료만의 흡수인지를 가려내기가 곤란하게 된다.
이와 같은 단점을 개선하기 위하여 일반적으로 KBr 정제법(pellet method)을 많이 사용한다. KBr은 적외선 영역에서 거의 흡수되지 않으므로, 시료만의 스펙트럼을 얻을 수 있는 장점이 있다.
건조된 고체 시료 1 mg 정도를 분광학적 순도를 가진 KBr 100 ∼ 200 mg 과 잘 분쇄하여 혼합한 다음, 14,000 psi 정도의 압력을 가하여 얇은 막의 정제를 만든 다음 측정하면 된다. 그러나 정제를 만들 때 공기가 흡입되면 빛의 산란을 일으켜 바탕값(background)이 크게 되므로 진공 중에서 만들어야 하며, 이 경우에도 수분이 함유되면 곤란하기 때문에 수분 제거에 주의를 기울여야 한다.
한편, 폴리스티렌과 같이 투명한 필름을 얻을 수 있는 고분자 물질은, 적당한 두께로 만든 다음 다른 전처리 없이 직접 측정하면 된다 .
용액의 조제
적외선 측정용 시료 용기는 광로 투과 길이가

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UTM,   IR,   고분자,   특성실험