EDTA 표준용액의 제조 및 농도결정

본문내용

모한 Na2EDTA부피(㎖)
Factor
0.02M Na2EDTA
표준용액 평균농도
오 차
오차률
1 차
25.1
0.99601
0.01992
-0.00008
0.996%
2 차
24.3
1.02880
0.02057
+0.00057
1.0285%
3 차
24.5
1.02040
0.02040
+0.00040
1.02%
7. Discussion
이 실험은 EDTA표준 용액 제조하고 EDTA표준 용액을 이용하여 CaCO3 용액을 적정하는 과정을 거쳐 종말점에서의 색깔변화를 이해하고 궁극적으로 표준용액의 농도를 구하는 실험이다
먼저 데이터 수집을 위한 표준용액을 만드는 과정을 살펴보면 EDTA분말을 완전히 건조하지 않은 상태에서 질량측정을 하여 표준용액을 만들어 공기 중에 수증기가 포함되었을 가능성으로 인한 오차의 원인을 생각할 수 있다. 그리고 volumetric flask에 CaCO3 용액을 만드는 과정에서도 기포가 생겼던 점도 원인으로 볼 수 있다.
실험과정에서 사용하는 완충용액은 보통 산과 짝염기와의 혼합물로 이루어지며 소량의 산 (H+)또는 염기 (OH-)가 외부로부터 첨가되었을 때 용액의 pH 변화를 최소화 시키는 역할을 하는데 이번 실험에서 금속-EDTA 착물은 낮은 pH에서 덜 안정된다. 실험에서는 pH10의 완충용액을 사용함으로써 pH가 낮아지는 것을 막으면서 낮은 pH에서 수소이온이 금속이온 Ca 양이온과 EDTA와 경쟁하는 것을 막아주는 역할을 하는데. 이는 낮은 pH에서는 금속보다 수소가 먼저 반응하기 때문이라고 생각된다. 따라서 지시약은 실험에서 반응을 원활하게 일어나게 하는 요소이므로 정확한 제조가 요구되었다. 실험을 통해서 효과적인 반응을 위해서는 반응이 완결되어야 한다는 점과 이 완결된 반응의 금속이온을 적정하는데 필요한 최소 pH는 이론에서 배운 형성상수(formation constant) Kf을 통해서 판단할 수 있다는 점도 실험을 통해서 생각할 수 있다
실험과정에서 EDTA 표준용액으로 적정하는 과정에서 유리막대로 저어주면서 적정을 했는데 색깔변화가 없던 표준용액이 갑자기 색깔변화를 가지는 것을 관찰할 수 있는데 이는 대부분의 지시약에 배위되지 않은 자유로운 Ca 양이온들이 EDTA와 반응한다. 따라서 모든 Ca 양이온들이 소모되고 나면 Caln + EDTA -> CaEDTA + ln 의 반응의 의해 청색을 관찰할 수 있었다. 이 색깔변화가 이 실험에 종말점으로 판단되고 따라서 이 시점의 관찰이 이 실험에서 정확히 관찰되어야할 점이다.
실험결과에서 1차 2차 3차 실험을 보면 1차의 오차율 0.996% 2차의 오차율이 1.0285% 3차의 오차율이 1.02%로 오차율의 변화가 생기는 걸 볼 수 있는데 이 실험결과에서 발생되는 오차는 육안으로 색변화를 관찰하면서 표준용액의 투여를 중지하기 때문에 3번의 결과가 일치하지 않고 색깔변화에 시점에 정확히 대응할 수 없었던 것이 오차의 원인이 될 수 있다. 좀 더 정확한 실험을 위해서는 색깔변화를 비교 관찰할 수 있는 샘플용액이나 뷰렛의 표준용액 적정과정에 더 소량으로 적정을 한다면 이번결과보다 정확한 실험결과를 얻을 수 있을 것이다.
8. Reference
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신광문화사
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교재 연구회
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http://blog.naver.com/yhgo23/80017763579
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http://plaza4.snut.ac.kr/~suwyoung/jj-5.htm

키워드

EDTA,   화학실험,   킬레이트적정