bomb_calorimeter

목차

<실험목적>

<실험원리>

Ⅰ. Heat of Combustion(연소열)

Ⅱ. Internal Energy(자유에너지)

Ⅲ. Enthalpy(엔탈피)

Ⅳ. The first law of Thermodynamics(열역학 제 1법칙)

Ⅴ. Heat Capacity(열용량)

Ⅵ. Calorimeter(열량계)

Ⅶ. 실험도구-시약

Ⅷ. 실험도구-도구

Ⅸ. 실험방법

※ 주의 사항

※ 데이터 분석

본문내용

와 산소 탱크를 연결한다.
6) 산소를 천천히 주입하여 Bomb를 25atm 정도로 만든다.
40atm 이상은 넘지 않도록 한다.
7) 실온보다 낮은 (1.5℃정도) 물 (2000±0.5)ml를 bucket에 넣는다.
평형에 도달할 수 있는 온도를 정확히 측정하기 위해
(증류수나 다른 물질이 250ppm이상 녹아있지 않는 수돗물을 채운다.)
8) Calorimeter에 bucket을 부착하고 그 속에 bomb를 시료가 흩어지지 않게 조심하면서 내린다. 그런 다음 Bomb 머리에 있는 소켓 속의 두 개의 점화선을 연결한다.
9) 열량계의 뚜껑을 닫고 온도계를 내린다.
10) 측정하기 전에 평형에 도달하도록 5분 동안 교반기를 작동시킨다.
(온도계의 눈금을 소수점 아래 두 번째 자리까지 읽는다.)
11) 5분 동안 1분 간격으로 온도를 측정한다.
12) 점화 버튼을 눌러 bomb에 불을 붙이고 Calorimeter로부터 떨어진다.
약 5초간 버튼을 누른다.
점화스위치 작동 후 잠깐 뒤로 물러나 있는다. - 폭발위험!
13) bomb를 점화시키는 동안 bucket온도가 상승하며 처음 몇 분간은 빠르게 상승한다. 그 후 최대치까지 천천히 온도가 상승한다.
14) 최대 온도의 60%지점에서 시간을 잰다. 60%지점이 측정되지 않으면 점화 후 온도를 45, 60, 75, 90, 105초에 읽은 후 전체 온도 상승이 관측된 후 60%지점을 알아내기 위해 눈금 사이를 연결한다.
15) 점화 후 약 4분정도의 급격한 온도 상승 후 reading lens를 이용하여 ‘5분 동안 눈금 변화가 없을 때까지’ 1분 간격으로 온도를 기록한다.
16) 온도를 다 읽은 후 모터를 끄고 belt를 제거한 후 Calorimeter의 커버를 벗긴다.
17) 뚜껑을 열기 전에, 기체의 압력을 낮추기 위해 bomb위의 Knurled knod을 연다.
18) bomb 내부 표면을 세척하고, 세척액은 비커에 담는다.
19) 연소되지 않은 fuse선을 bomb electrode에서 제거하고 그 무게를 잰다.
20) bomb 세척액을 페놀프탈레인을 지시약으로 사용하여 0.1N 농도의 NaOH로 적정한다.
발생한 HNO3의 몰을 계산하기 위해
* Sodium Hydroxide Solution(0.1N) : NaOH 4.0g을 물에 녹여서 1L가 되게 묽힌다.
21) 열량계의 열용량을 결정한다.
22) 나프탈렌으로 반복해서 실험한 후 연소열을 구한다.
※ 주의 사항
- bomb는 8000cal이상 방출하는 sample을 사용해서는 안된다.
- 초기 산소 압력은 40atm, sample은 1g을 초과하지 않게 한다.
- bomb calorimeter를 항상 깨끗이 하고 긁히거나 떨어뜨리지 않도록 주의한다.
- bomb를 assembling하기 전에 모든 전력 장치의 스위치를 꺼 놓는다.
- 물을 통해 높은 전류를 걸어주어 bomb의 온도를 일정하게 유지시켜 주기 때문에 물이 가득 차 있는지 확인한다.
- 시료를 점화시킨 후 적어도 15초 정도 작동기에서 물러나고 calorimeter의 꼭대기를 깨끗이 하라.
(폭발은 대부분 꼭대기에서 일어난다.)
- bomb calorimeter의 조작은 explosion과 shock에 의해 위험
- 가스방울이 새어 나온다면 불을 피우지 말 것.
- 열량계를 물 속에 담글 때 기체 거품이 새어 나온다면 발화시키지 말아야한다.
- 미지의 연소성을 가진 물질을 시험할 때는 1g보다 적은 양을 사용해야한다.
- 고전압의 점화장치의 사용은 피한다. 전극 사이의 아크는 전극의 접착을 떨어뜨리게 하며, 뜨거운 기체의 분출을 야기한다.
※ 데이터 분석
◎ 꼭 알아야 할 식
C: Bomb의 열용량 (cal/C)
H: Benzoic acid의 연소열 (6057cal/g)
m: Benzoic acid의 무게 (g)
n: 연소된 Nickel-chrominum Fuse의 질량
e: Nickel-chrominum Fuse의 연소열 (1400cal/g)
f: 질산 생성열 (0.1N 적정시 1ml 당 0.138cal/g)
=> 표정된 몰랄농도 × 소비된 부피 = 질산의 몰수
◎ △T (온도변화) ⇒ 온도 보정
시료의 연료 퓨즈선이 연소 및 질산의 생성물들이 복합체요인에 의해 생긴 온도 상승량
: 온도 변화
a: 점화시간
b: 총 온도 변화의 60%되는 점의 시간
c: 온도 상승후 온도 변화율이 일정해지는 기간의 시작시간
: 점화할 때의 온도(온도가 오르기 시작하는 지점)
: 시간 c 에서의 온도(온도가 다 올라간 후)
r1: 점화하기 전 5분동안 온도가 올라간 비율(℃/min)
r2: C점 이후 5분동안 온도가 올라간 비율(℃/min)
Bonus) 예 제
온도보정
-(최고점 온도) :　15.40℃, 14.70℃
-(최저점 온도) : 12.50℃, 11.90℃
-(연소 전 5분 동안의 온도 변화율) : 12.50 - 12.40 = 0.10℃
-(연소 후 최고점에 도달한 후 5분 동안의 온도 변화율) : 0.1℃, 0.1℃
-a(점화할 때 시간) : 300sec(5분), 300sec(5분)
-b(온도 변화의 60%에 해당하는 시간) : {()0.6}+
-(15.40 - 12.50)0.6 +12.50 = 14.24℃ ⇒ 6분 56초 ( 416초)
-(14.70 - 11.90)0.6 +11.90 = 13.58℃ ⇒ 6분 55초 ( 415초)
-c(온도 최고점 도달 시간) : 11분 30초 (690초)
11분 00초 (660초)
1회
2회
pellet의 무게(g)
0.9952(g)
0.936(g)
wire의 무게변화(g)
0.0436g→0.0303g
⇒0.0133g
0.0231g→0.0133g
⇒0.0098g
NaOH(0.05N)의 적정량(ml)
3.0ml
3.2ml
bomb 열용량
e : 점화선의 연소열 보정 // f : 질산 생성열
= 264.51 kJ/g
n = 6.058 kJ/mol
= 0.9952g
= 0.0133g1400cal/g4.187 J/cal = 77.96 J
= 0.05(N) 3.0 J/mol = 3.0 mol
∴ 1.5 mol 6.058 J/mol = 0.91J

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bomb,   calorimeter,   bomb-calorimeter