Oxime Synthesis : Benzophenone Oxime

소개글

Oxime Synthesis : Benzophenone Oxime에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험제목
2. 시약 및 기구
3. 서론 및 원리
4. 실험의 메커니즘
5. 실험 방법
6. 결과
7. 고찰
8. 결론
9. 기타사항

본문내용

용액에 붓는다.
4. 생기는 침전물을 감압하에 거르고, 얼음물로 여러 번 씻은 후, 진공건조기에서 말린다.
5. 생성물은 CO2 를 채운 병에 보관한다
6. methyl alcohol에서 재결정한다. mp(141℃~142℃), IR, NMR 등의 스펙트럼을 측정한다.
결과 및 고찰
결과
얻어진 Crude sample : 1.7g
얻어진 Crude sample의 m.p : 45℃~46℃
재결정 : 1.278g
고찰
순수 샘플의 녹는점은 141℃~142℃이다. 하지만 실험에서 얻어진 샘플의 녹는점을 측정한 결과 45℃~46℃에서 녹는점이 나타났는데, 순수샘플과의 차이가 매우 많이 나타났다. 샘플에 불순물이 섞이면 m.p가 낮아지는데, 실험에서 얻어진 Crude sample에 불순물이 많이 섞여 있다고 할 수 있다.
불순물이 생긴 원인으로는 첫 번째, 스타팅물질인 벤조페논이 완전반응이 안 되어서 남아있을 수가 있다. 두 번째, 생성물은 공기중에서 자연분해가 되는데 실험시간 때문에 2주에 걸쳐서 실험을 하였는데 첫 번째 시간에 반응을 시키고 얻어진 생성물을 건조시키고 1주일 동안 공기 중에 방치하였기 때문에 상당량이 분해가 되어서 Benzophenone과 질산을 생성하므로 Crude sample에 생성물 뿐 아니라 반응이 되지 않고 남아있는 벤조페논이나 공기 중에서 분해된 벤조페논이 섞여 있어서 불순물이 섞이면 m.p가 낮아지기 때문에, 벤조페논 옥심의 m.p인141℃~142℃와 많은 오차가 생겼다. 그래서 메탄올에서 재결정을 하였는데, 벤조페논 옥심을 재결정을 하여 일주일동안 상온에 두었는데 결정이 생겼다. 재결정한 결정의 녹는점을 측정한 결과 45℃의 녹는점이 측정되었는데, 이 결정은 벤조페논옥심이 아니고 반응이 가지 않은 벤조페논이라고 할 수 있다. 원인은 충분한 시간을 반응시키지 않아서 반응이 가지 않은 것과 건조시킬 때 공기 중에서 오래 방치해서 벤조페논옥심의 상당량이 벤조페논과 질산으로 분해되어서 재결정하여 얻어진 결정이 벤조페논이었다.
결론
옥심 생성물이 공기 중에서 자연 분해가 된다는 것을 알 수 있었고 실험에서는 많은 오차가 발생하였으며 재결정하여 얻은 결정은 벤조페논 옥심이 아니라 벤조페논이었다. 하지만 실험의 메커니즘의 원리를 알 수 있었으며, 실험이 실패하여 벤조페논옥심의 수득률은 알 수 없었으나 실험의 실패를 통해 메탄올이 벤조페논을 재결정하는데 아주 좋은 용매라는 것은 알 수 있었다.

키워드

옥심,   유기화학실험,   벤조페논,   벤조페논옥심,   oxime,   축합반응