가스크로마토그래피(GC) 실험(예비+결과)

목차

1. 실험목적

2. 이론

3. 실험방법

4. 참고문헌

1. 실험목적

2. 이론

3. 실험방법

4. 결과

5. 토의

6. 결론

7. 참고문헌

본문내용

의 범위 내에서 물질량 혹은 운반가스 중의 시료농도에 비례한다. 그러나 다른 물질간의 감도는 일반적으로 동일해야 하기 때문에 정량에서는 검량선을 작성해야 한다.
3. 실험방법
① GC기기의 분석조건을 확인한다.
② 미량주사기를 아세톤으로 깨끗이 세척한다. 10회 정도)
③ 메탄올을 1를 미량주사기에 기포 없이 담아 GC기기에 주입한다.
( 이 때, 한 번에 주입하지 않으면 유령 피크가 생길 수 있으니 주의한다.)
④ 시료를 넣음과 동시에 ‘START’ 버튼을 누르고 10분정도 기다린다.
⑤ 결과로 나오는 피크를 확인 후 ‘STOP’ 버튼을 누른다.
⑥ 처음과 마찬가지로 주사기를 아세톤으로 세척한 후 아세톤, 톨루엔, 미지시료를 똑같이 분석한다.
4. 결과
메탄올
아세톤
톨루엔
미지시료
Ret Time
()
1.525
1.874
5.794
1.909,
6.302
Area
()
7.64879e4
1.51194e5
3.11468e5
8.91633e4,
1.10016e5
Ret Time을 비교해 보았을 때, 미지시료는 아세톤과 톨루엔의 혼합시료임을 알 수 있다.
그래프의 면적비는 미지시료의 혼합성분비와 같다.
따라서 미지시료는 아세톤과 톨루엔의 혼합시료이고 면적비는 8.91633e4 : 1.10016e5이다. 아세톤과 톨루엔이 각각 약 45%와 55% 혼합 된 것을 알 수 있다.
5. 토의
이번실험은 Gas Chromatography를 이용하여 메탄올, 아세톤, 톨루엔을 분석하여 미지시료의 성분과 혼합비를 알아내는 실험이었다.
기기분석 수업을 듣기 전에 간단하게 분필을 이용한 크로마토그래피 등을 접해보긴 했었지만, 기기를 이용한 전문적인 크로마토그래피는 접해보지 못했다. 기기를 처음 봤을 땐 생각했던 것과 달라서 신기했다. 이번실험에 사용한 GC는 이동상을 기체로 하는 크로마토그래피를 말한다. 만약 액상이라면 기화시킨 뒤 실험을 진행한다. 실험에는 크로마토그래피 칼럼을 이용하고 이번실험에서는 극성물질에 대한 분석을 잘 할 수 있는 칼럼을 사용하였다. GC는 보통 정성분석에 많이 이용되지만, 정량분석에 이용되기도 한다.
이번실험엔 여러 가지 오차의 원인이 있겠지만, 제일 큰 오차의 원인은 시료를 기기에 주입할 때 발생하는 것인 것 같다. 시료를 주입할 때 약간의 떨림도 실험결과 피크에 영향을 주기 때문이다. 실제로 실험을 할 때도 약간의 흔들림이 있었지만 허용 범위 안에 들었기 때문에 무시했다. 또한 시료를 주입하는 기구를 한 개로만 사용하기 때문에 여러번 세척을 한다고 해도 시료가 약간은 섞일 가능성이 있어 피크에 영향을 주었을 것이다.
최상의 결과를 얻기 위해서는 폭이 좁고 뾰족한 예민한 피크가 나와야 한다. 하지만 결과 피크값을 보면 톨루엔에서 띠 넓어짐 현상(피크폭 늘어짐, band broadening)이 일어난 것을 알 수 있다. 여기엔 여러 가지 원인이 있다. 우리가 사용한 칼럼이 극성에 적절한 것이었는데 톨루엔은 비극성이기 때문에 이러한 현상이 일어난 것일 수도 있다. 또한 시료분자간의 평형문제, 두 상에서의 확산 및 불규칙한 정지상의 모양과 불완전한 충전으로 일정한 K값을 유지하지 못할 뿐만 아니라 물리적인 과정에 의해 이러한 현상이 발생한 것이다. 띠 넓어짐 현상은 주로 칼럼의 단 이론(plate theory)과 속도 이론(rate theory)으로 설명한다.
6. 결론
미지시료는 아세톤과 톨루엔의 혼합시료이다. 아세톤과 톨루엔이 9 : 11의 혼합비(각각 45%, 55%)로 섞여있음을 알 수 있다.
7. 참고문헌
기체·액체 크로마토그래피 및 질량 분석학, 김택제·명승운·조현우 공저, 자유아카데미, 2009, p. 7~23.
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