[고분자화학] MMA의 벌크중합 - poly (methyl metha crylate)의 Bulk중합

목차

1. 실험 제목

2. 실험 일자

3. 실험 이론

4. 시약 및 실험 기구

5. 실험 방법

6. 실험 결과

7. 고찰

본문내용

알 수 있었다. 즉, 1,4번 바이알에는 생성물이 없어 2,3번에서 나온 고분자를 여과 시킨다,
⑥ 반응하지 않은 모노머와 개시제를 씻어 내기 위해서 워싱을 5차례를 해준다. 기준은 BPO특유의 냄새가 사라질 때 까지 이다.
⑦ 워싱을 다한 생성물 PMMA을 하루 정도 말린 후, THF 20ml에 0.02g을 넣어 0.1g/dl의 용액을 만든 후 이것을 10ml를 canon-fenske점도계에 넣고 점도를 측정한다
6. 실험 결과
- PMMA의 무게
MMA 10mL + BPO 0.02g : 0.0998g
MMA 10mL + BPO 0.06g : 0.3706g
- 수득률
이론값 = 밀도*부피 = 1.0153g/mol * 10ml =10.153g
MMA 10mL + BPO 0.02g 수득률
0.0988g / 10.153g * 100% = 0.973%
MMA 10mL + BPO 0.06g 수득률
0.3706g / 10.153g * 100% = 3.650%
<측정 시간>
THF 10ml
2분 10초 37
2분 10초 35
2분 10초 36
BPO 0.02g
2분 23초 37
2분 23초 32
2분 23초 29
BPO 0.06g
2분 16초 11
2분 16초 12
2분 16초 13
THF 10ml 평균 측정 시간
2분 10초 36 (130.36초)
BPO 0.02g 평균 측정 시간
2분 23초 33 (143.33초)
BPO 0.06g 평균 측정 시간
2분 16초 12 (136.12초)
<평균 측정 시간>
- 농도 : 0.1g/dl
- 대수점도(Inherent viscosity)
7. 고찰
벌크 중합을 하는데 한번의 실험 실패가 있었다. 벌크 중합의 큰 단점은 열전달이 제대로 되지 않아 순식간에 반응이 일어날 수 있다는 것, 즉 이점을 보완하기 위해서 water bath에서 중합을 시키는데 30분정도 반응을 시키는데 중합이 이루어지는 타이밍을 잡기가 어려웠다. 물이 증발하여 온도가 올라가는데 온도 조절에 실패하여 중합이 모두 이루어져 한덩어리의 고분자가 되었다. 이것을 점도계에 넣고 THF에 녹지 않아서 점도를 측정 할 수가 없었던 것이다. 이론상으로는 일정한 온도를 유지하면서 반응을 시키면 MMA가 어느정도의 점성을 보이면 이것을 메탄올에 넣으면 고분자 사슬의 길이를 조절 할 수 있다. 온도조절을 위해 물이 증발하는 만큼 물을 보충해 주는데, 온도를 80℃를 맞추는 것이 중요하다. 30분은 너무 오랜 시간 반응 시킨 것 이므로 2차 실험은 25분으로 재설계를 하고 실험을 하였다. 실험의 실패를 통해서 알 수 있는 것은 벌크중합은 솔벤트가 필요치 않아 순수한 고분자 물질의 점도를 측정하기 좋지만 대신에 반응의 흐름을 유심히 관찰하여야 하기 때문에 힘든 실험이다. 위의 결과를 보면 BPO를 적게 넣은 것이 점도가 높은 것을 알 수 있다. 개시제가 적게 들어갔는데 점도가 높을까 하는 의문점이 생기게 된다. 개시제가 많이 들어가면 고분자 사슬이 짧은 것이 많이 생길 것이고, 개시제가 적게 들어가면 고분자 사슬이 길어 지기 때문이다. 고분자 사슬이 길다는 것은 고분자 한 사슬의 분자량이 많은 것이고 전체 적으로 고분자 분자량이 많은 것이다. 그로인해서 고분자의 점도가 커지는 것이다. 우리는 실험을 통하여 대수점도를 측정하여 보았다. 위의 결과 값에서 보여지는 바와 같이 BPO 0.02g을 넣은 쪽이 점도가 높은 것을 알수 있다. 점도가 높다는 것은 고분자사슬의 크기가 크다는 것이고 분자량 또한 크다는 것을 보여주는 결과값이다. 고분자의 점도와 분자량은 비례관계이므로 위 실험에서 보면 알 수 있다. 벌크중합은 일정 요소만 유지하면 공정이 쉬우므로 대량생산성이 높은 중합법이다.

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