기기분석 FT-IR (예비,결과)

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기기분석 FT-IR (예비,결과)에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 목적
2. 이론
3. 실험방법
4. 결과
5. 토의
6. 결론
7. 참고문헌

본문내용

회전 운동의 진폭에 변화를 일으킬 수 있다.
동일핵종 분자가 진동운동 또는 회전운동을 할 때는 쌍극자 모멘트의 알짜 변화
가 일어나지 않으므로, 동일 핵종을 제외한 모든 분자화학종은 적외선을 흡수함.
※ 시료취급법
고체시료 - KBr 펠렛법 : 가늘게 분쇄한 분말시료를 KBr 분말과 섞는다.
혼합한 분말을 고압을 걸어 원판으로 성형한다.
이 원판은 적외광에 투명하다.
액체시료 - 액막법 : 창 사이에 시료 용액을 떨어뜨려 고정시켜 측정한다.
- 셀법 : 셀에 용액을 넣고 측정한다. 적당한 셀 길이는 간격판을 사이에 끼워 조절한다. 셀 창은 수용성이므로 물이 섞여 들어가지 않도록 해야 하고, 유기용매는 충분히 말린다. 물이 있으면 창은 오펄색으로 탁해지므로 분석에 오차가 생긴다.
※ 지문영역 （1500~700cm-1） 범위.
이 영역에서는 분자의 구조와 성분이 조금만 다르더라도 흡수봉우리의 분포는 현저한 차이를 나타낸다. 그러므로 이 영역에서 나타나는 두 개의 스펙트럼이 서로 대단히 비슷하면(다른 영역도 같고) 두 물질은 동일 물질이라는 증명이 성립한다. 대부분의 단일결합의 에너지는 거의 같고 인접 결합끼리 강한 상호작용을 하기 때문에 이 진동수 영역에서 흡수띠를 나타내며 흡수띠는 분자의 전체 골격 구조에 따라 결정된다.
3. 실험방법
① 건조시킨 사발에 KBr을 넣고 막자사발으로 곱게 간다.
(사발에 남은 KBr은 호일으로 감싸서 보관한다.)
② 시료셀을 깨끗이 닦아 조립한 후 KBr을 1∼3mm 정도 넣고 펠렛을 만든다.
③ 압착할 때 레버가 어느 순간 딱 걸리면 그 때부터 천천히 레버를 눌러서
압력을 4∼5metric ton 으로 맞춘다.
④ 그 상태로 3분 동안 유지 한 후 압력을 천천히 푼다.
⑤ 시료셀을 꺼내 두 손으로 잡고 조심스럽게 내리쳐서 펠렛을 빼낸다.
⑥ 펠렛을 판에 놓고 자석을 붙여 펠렛이 떨어지지 않도록 고정시킨 뒤
FTIR장치에 넣는다.
⑦ Software 설정을 하고 먼저 KBr으로 Background를 찍는다.
⑧ 액체 시료는 마이크로 피펫을 이용하여 1~2방울 정도 펠렛에 떨어 뜨린 후
시료를 차례대로 찍는다.
⑨ 나온 결과는 차례대로 저장한다.
4. 결과
1번 >> 벤젠
2번 >> 에탄올
4번 >> 메탄올
5번 >> 톨루엔
mix >> 4번과 5번 시료가 혼합된 것 같다.
<아스피린 분석>
O-H
stretch
C-H
stretch
C=O
conj.
O-H
oop.
mono
subst. oop
C=C
aromatic
bend
C=O
conj.
5. 토의
이번 실험은 FTIR을 이용하여 각 시료의 특성 Peak를 찍어 혼합된 미지시료의 성분을 알아내는 정성분석을 해 보는 실험이었다.
먼저 KBr만을 이용하여 펠렛을 만든 뒤 Background를 찍었는데, KBr을 Background로 사용한 이유는 KBr 자체가 투광이 잘 되기 때문으로 빛을 잘 투과 시키지 못하는 시료라도 KBr에 미량 섞어서 펠렛을 만들면 해당 시료의 투광도를 측정 할 수 있다.
그리고 KBr을 사발에 넣고 갈아서 사용한 뒤 남은 KBr은 호일으로 감싸두어야 했는데 그 이유는 KBr이 특성상 흡습성이 강해서 공기 중의 H2O나 O2를 흡수하기 때문에 이러한 것들을 흡수하면 KBr으로 만든 펠렛이 오염 되어버려서 실험 시에 정확한 측정결과가 나오지 않게 되기 때문이다. 그래서 평소에 KBr을 보관할 때에도 방습제인 실리카와 함께 넣어서 뚜껑을 잘 닫아 보관해야 하는 것을 알 수 있었다.
그리고 펠렛을 만들 때 전체적으로 균일한 색이 나와야 하는데 그렇지 않고 부분부분 하얗게 된 부분이 생겼는데 이것 때문에 피크가 정확하게 잘 나오지는 않은 것 같다.
그리고 실험기구에 묻은 먼지나 지문 때문에 측정 결과에 오차가 생기지 않도록 실험기구는 매번 깨끗이 닦아서 사용해야 했고, 실험기구를 만질 때에는 장갑을 끼고 다루어야 했다. 그리고 펠렛을 만들 때에는 펠렛이 너무 얇지 않게 만들어야 했는데 그 이유는 펠렛이 얇으면 빛의 투과율이 높아져 좋기는 하지만 펠렛이 너무 쉽게 부러져 버리기 때문이었다.
그리고 액체 시료를 펠렛에 떨어뜨릴 때 마이크로 피펫이라는 것을 사용했는데, 마이크로 피펫을 사용 할 때 주의할 점은 피펫을 절대로 거꾸로 들면 안 된다는 것이었다. 이유는 시료가 거꾸로 피펫 속으로 들어가 마이크로 피펫이 고장 날 수도 있기 때문이다. 그리고 마이크로 피펫은 시료를 취하는 부분을 1회용을 사용하여서 시료를 취할 때 시료의 오염을 최소화 할 수 있었다. 실험 결과 나온 피크를 해석하면서 알게 된 것은 같은 결합이라도 분자의 다양한 진동에 따라 피크가 다르게 나오는 것을 알게 되었다. 그리고 mix된 시료의 피크를 해석할 때의 주의점은 두 피크가 합쳐지면 보강, 상쇄 간섭이 일어나는 것을 염두에 두고 주의해서 해석해야 하는 것이다. 그리고 피크를 해석할 때 스펙트럼일람도표를 이용했는데, 스펙트럼 일람도표만을 이용하여 화합물의 구조를 밝히고 명확하게 그 물질을 확인하는 것은 거의 불가능 하다. 그 이유는 원자단 진동이 서로 겹치기 때문에 불확정성이 나타나는 경우가 많고 따라서 시료의 물리적 상태 (즉, 용액, 멀, 펠릿 등등의 상태)와 기기의 성능에 따라 스펙트럼이 변하기 때문이다.
그리고 측정 결과 그림에서 볼 수 있듯이 투광도의 피크는 아래 방향으로 뜨며, 흡광도로 되어 있는 경우에는 피크가 위로 뜬다. 그 이유는 흡광도가 투광도에 -log를 취한 값이기 때문에 투광도와는 피크의 방향이 반대로 뜨는 것이다.
6. 결론
1번시료는 벤젠, 2번시료는 에탄올, 4번시료는 메탄올, 5번시료는 톨루엔 인 것 같고, mix 에는 4번과 5번 시료가 섞여 있는 것 같다.
7. 참고문헌
「基礎機器分析化學」,Toshiyuki shono 저, 이용근 역, 探求堂, 1994, 53-74 p.p.
「機器分析의原理」, D.A.Skoog, D.M.west 공저, 박기채외 4명 공역, 探求堂,1982,185-216p.p.
「機器分析槪論」, 최재성, 신광문화사, 1994, 283-318p.p.
「유기기기분석」, 한치선, 광림사, 1981, 65-85p.p.

키워드

기기분석 FT-IR,   적외선 흡수 이론,   분자진동의 종류