중합공학실험_PVA 합성

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본문내용

멀전으로의 이용이 늘어나고 있고 초산비닐 단독이 아닌 에틸렌, 스타이렌, 아크릴레이트, 메타크릴레이트 등과의 공중합 초산비닐 에멀전이 섬유 가공재, 도료, 접착제로 사용된다.
3. 실험 도구
- 시약 : PVAc 2g, MeOH 100㎖, 40wt% NaOH(40g) & H2O(60g) 수용액 2㎖
- 기구 : 일구 플라스크, 히팅스테이지, 마그네틱바, 온도계, 단류냉각기
4. 실험 방법
① PVAc 2g과 MeOH 100㎖를 넣고 섞는다.
② 40wt% NaOH / H2O 수용액 2㎖를 시료에 넣고 40℃를 유지하면서 약 1시간 동안 교반시킨다.
③ 시간이 지나면서 침전이 확인되면 교반을 멈추고 30분 동안 방치한다.
④ 침전이 끝난 시료를 여과기를 사용하여 여과시킨다.
⑤ 여과된 물질을 MeOH로 세척하고 시료를 건조시킨다.
⑥ 다 건조된 시료를 취해 분석한다.
- PVAc와 MeOH, NaOH/H2O 수용액을 넣은 시료를
교반시킨다.
- 침전이 끝난 시료를 여과시킨다.
- 건조시킨 PVA 시료
* 주의 사항
- 시약 취급 시 장갑을 착용하여 피부 접촉을 방지한다.
- 유리 제품 사용 시 주의하도록 한다.
- 히팅스테이지를 사용할 때 높은 온도에 주의하고 반드시 냉각기를 설치한다.
- 실험에 사용되는 약품들은 취급 시 주의하도록 한다.
5. 실험 결과 및 고찰
PVA를 제조하는 실험을 통해서 PVA의 물성과 제조 방법까지 알 수 있었다. 가수분해의 과정을 거쳐서 제조한 거라 중합반응을 살펴볼 수 없었다. PVA의 단량체인 vinyl alcohol을 통해서 중합하지 않고 PVAc를 사용하여 PVA를 제조하게 된 이유와 가수분해 이전의 제조과정까지도 살펴보고 이해할 수 있었다. 교반하는 과정 속에서는 큰 어려움이 없이 수월하게 진행되었다. 흰색 가루가 침전되는 것을 확인하고 이를 건조시키고 여과시키는 과정에서 생각보다 그 양이 적었다. 제조한 PVA를 분석해봄으로서 그 결과를 확인하고 기존 PVA의 물성과 어떤 차이점이 보였는지 살펴보자.
* 용해도 측정
→ (왼쪽부터) MeOH, Hexane,
Acetone, Chloroform
- 제조한 PVA 시료를 사용하여 용해도를 측정한 결과, 어디에도 녹지 않았다.
이를 통해서 MeOH, Hexane, Chloroform 그리고 Acetone과 같은 유기용매에 녹지 않는 것으로 보아 제조한 PVA는 수용성을 가지며 유기용매와는 잘 섞이지 않음을 확인할 수 있다.
* FT-IR spectrum of PVA
* 합성한 PVA의 IR 그래프
- 제조한 PVA를 가지고 IR 분석을 거친 결과, 3400~3280cm-1의 범위에서 peaks가 나타났다. 이를 통해 PVA 안에 -OH(Hydroxy group)이 존재함을 확인할 수 있다. 3000~2850cm-1에서의 peak 부분에서 C-H stretch가 있으며 특히 1490~1300cm-1의 peak에서 C-O-H stretch를 확인할 수 있다. 기존 PVA IR spectrum과 비교하여서는 1750~1700cm-1의 peak의 차이가 있다. 이 peak는 C=O stretch를 확인할 수 있는데 실험을 통해 분석한 결과 우리 조는 이 peak가 확인되지 않았다.
Melting
* 합성한 PVA의 DSC 그래프
- 일반적인 PVA의 Tg(유리전이온도)는 약 85℃이며 Melting point는 230~248℃ 정도로 확인된다. 하지만 우리 조가 분석한 결과, 약 100℃ 부근에서 Tg가 나타났고, 220~235℃에서 Melting이 되는 것으로 보인다. 제조한 PVA를 분석하는 동안 약간의 오차가 발생하였지만 일반적인 데이터와 비슷한 양상을 띠는 것으로 보인다.

키워드

Polymerization of PVA,   폴리비닐알코올,   폴리비닐아세테이트(PVAc)