[정밀화학실험] 명반의 합성[무기합성 실험]

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본문내용

을 얻을 수 없다.
5. 계산 및 결과 (Calculation and Results)
(1) 계산
1) 1N NaOH 100㎖ 계산
NaOH은 40g/mol이고 순도는 98%, 당량가 1가이므로
따라서, 1N NaOH 100㎖를 만들기 위해서는 100㎖ 증류수에 NaOH 4.08g를 집어넣으면 된다.
2) c-H2SO4 용액 20g의 ㎖로 환산
c-H2SO4는 순도 : 99%, 밀도 : 1.84g/㎖이므로
따라서, 밀도가 1.84이며 순도가 98%인 c-H2SO4 20g은 10.98ml이다.
3) 이론생성량 계산
① 2Al + 2NaOH + 2H2O → 2NaAlO2 + 3H2
분자량 : (2×26)g (2×40)g → (2×80)g
반응량 : 2.00g xg → yg
ⅰ) 52g : 80g = 2.00g : xg
∴ x = 3.07g
따라서, NaOH의 반응량은 3.07g이다.
ⅱ) 52g : 160g = 2.00g : yg
∴ y = 6.15g
따라서, NaAlO2의 반응량은 6.15g이다.
② 2NaAlO2 + H2SO4 + 2H2O → 2Al(OH)3 + Na2SO4
분자량 : (2×80)g 98g → (2×77)g
반응량 : 6.15g xg → yg
ⅰ) 160g : 98g = 6.15g : xg
∴ x = 3.77g
따라서, H2SO4의 반응량은 3.77g이다.
ⅱ) 160g : 154g = 6.15g : yg
∴ y = 5.92g
따라서, 2Al(OH)3의 반응량은 5.92g이다.
③ 2Al(OH)3 + 3H2SO4 → Al2(SO4)3 + 6H2O
분자량 : (2×77)g (3×98)g → 340g
반응량 : 5.92g xg → yg
ⅰ) 154g : 294g = 5.92g : xg
∴ x = 11.30g
따라서, H2SO4의 반응량은 11.30g
ⅱ) 154g : 340g = 5.92g : yg
∴ y = 13.07g
따라서, Al2(SO4)3의 반응량은 13.07g
④ Al2(SO4)3 + H2SO4 + 24H2O → 2[KAl(SO4)212H2O]
분자량 : 340g 172g → (2×506)g
반응량 : 13.07g xg → yg
ⅰ) 340g : 172g = 13.07g : xg
∴ x = 6.54g
따라서, H2SO4의 반응량은 6.54g이다.
ⅱ) 340g : 1012g = 13.07g : yg
∴ y = 38.90g
따라서, [KAl(SO4)212H2O]의 반응량은 38.90g이다.
그런데 마지막 ④에서 얻은 결정은 수분이 제거된 것이므로
2[KAl(SO4)212H2O] → 2KAl(SO4)2 + 24H2O
분자량 : 1012g → 432g
반응량 : 38.90g → xg
비례식에 의해서, 1012g : 432g = 38.90g : xg
∴ x = 16.60g
따라서, KAl(SO4)2의 이론생성량은 16.60g이다.
(2) 결과 (Result)
1) 실제생성량 : 17.1g
2) 수 율
따라서, 수율은 103.0%이다. (data sheet의 수율은 잘못된 것임.)
6. 결과 및 고찰 (Discussion)
(1) 이번 5과제 명반의 합성실험은 Al의 3가 금속의 황산염과 K의 1가 금속의 황산염을 혼합시켜 명반을 합성하고 그들의 과포화 용액으로부터 결정을 석출, 성장시켜 그 결정구조를 관찰하고 수율을 측정하는 실험이었다.
(2) 실험을 통해서 얻은 KAl(SO4)2은 17.1g이었으며 수율은 103.0%이 나왔다. 수율이 100%가 넘은 원인과 수율의 오차원인분석은 다음과 같다.
1) 우선 수율이 100%이상이 된 것은 질량보전의 법칙에 어긋난다. 결국 실제생성량에 있어서의 원인을 분석해봐야 한다. 5. (1) 4)이론생성량 계산을 보면 ④에서 반응생성물 [KAl(SO4)212H2O]은 반응식에서 얻는 것을 볼수가 있다. 하지만 실제실험과정을 통해서 우리가 얻은 반응물은 [KAl(SO4)212H2O]이지만, 이 생성물은 최종 반응생성물이 아니다. 건조기을 이용해서 건조한 무수물 2KAl(SO4)2이 우리가 얻고자하는 최종 생성물이다.
2[KAl(SO4)212H2O] → 2KAl(SO4)2 + 24H2O
하지만 3일간 건조기에 건조시켰지만 완전히 무수물 명반으로 만들지 못하였다. 그래서 최종 생성물중에 [KAl(SO4)212H2O]이 다수 포함되어 있기 때문에 수율이 100%을 넘었다.
2) 그리고 실험과정에서의 미숙한 조작으로 수율의 오차를 만들 수 있다. 실험의 세 번째 단계인 흡인여과과정에서의 Al(OH)3을 거름종이로부터 완전히 채취하지 못하였기 때문에 오차가 발생할 수가 있다. 또한 명반은 M3+2(SO4)3-R+2SO4.24H2O 이와 같은 화학식에서 보듯이 수화물의 한 종류라 할 수 있다. 이것은 실험의 마지막 단계인 증발단계에서 충분한 증류가 되지 않아 상당량의 물이 섞여 있었던 것 같다. 여과를 시킬 때 균일하게 섞여 있는 상태에서 하지 않고 여과도중 결과물이 석출하여 우리가 석출하고자 하는 명반까지 걸러진 것 같다.
(3) 조금 생소한 명반의 합성을 이론상으로 알기가 그리 쉽지 않았다. 하지만 실험을 통해서 명반의 반응식을 좀더 정확한 이해와 학습을 할수있어서 상당히 좋았다. 발표조의 실험방법이 약간의 혼선 때문에 2번정도 다시 하게 되어서 약간은 힘겨운 실험이었었다.
7. 참고문헌 (References)
교재연구회, 일반화학, p92 ～ p121, 자유아카데미(1995년)
최영선, 무기약품제조, p76 ～ p82, 녹지사(1986년)
최용운외 5명, 무기약품제조학, p37 ～ p46, 동명사(1987년)
http://www.dongseo.ac.kr/dsu2001/cyber-study/ccpark/homepage
/chem2/exps2/1금속to명반/1금속to명반.html
http://diamond.kist.re.kr/cerapedia/materials/ywk006.html
http://www.encyber.com/ (두산세계대백과사전)
→ 검색명 “alum, 명반, Al, NaOH, c-H2SO4, K2SO4, 활성탄, 규조토,
Fe, CuSO45H2O, ether, HNO3, K3Fe(CN)6“

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명반의 합성,   무기합성 실험,   명반제법