화학공학실험 - 분광광도법에 의한 철의 정량(UV 측정 실험)

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본문내용

오직 복사선만을 흡수한다는 것, 시료의 물질들은 서로 반응하지 않는다는 것, 또 물질에 의한 복사선의 흡수과정은 전 부피에서 동일하다. 그러나 비어의 법칙의 가정 중 시료는 반사, 산란, 형광을 낸다.
3. 몰흡광계수는 굴절률의 함수인데 굴절률은 농도에 따라 변화하기 때문에 몰흡광계수는 농도의 변화에 따라 변한다.
4. A나 T는 너무 크거나 작을 때 기계가 측정하는데 오차가 심하나 P/P의 값이 너무 작으면 시료에 의하여 흡수된 복사선의 세기가 투과된 복사선에 비교해 너무 작아 생기거나 시료에 의하여 너무 많이 흡수되어 검출기에 감지되는 복사선이 너무 작아 검출기의 예민도가 떨어질 대 오차가 생긴다.
그리고 시료셀과 참조셀을 넣은 위치에 따라서도 오차가 생길 수 있다. 왜냐하면 복사선이 셀을 통과하는 길이가 달라지기 때문이다. 또한 온도조절은 정밀을 요하는 측정에서 굉장히 중요하다.
흡광도와 용액의 농도가 직선관계를 유지한다는 것은 흡수율 또는 몰흡수율이 모든 농도 범위에서 상수로서 농도에 무관하다는 가정에서만 가능하다. 그러나 실제로 같은 용질의 같은 용액이라 하더라도 농도가 짙어지면 용액의 굴절율이 무시못할 정도로 변한다. 일반적으로 용액의 농도가 10 M 이하인 경우에는 거의 변화를 무시할 수 있으나 보다 진한 용액에서는 무시할 수 없다. 그 밖에도 화합물의 해리, 회합, 착물형성, 고분자화, 가용매 반응, 용매에 의한 효과, 온도, 광화학 반응 등의 오차 요인을 들 수 있다.
흡광도에 영향을 주는 변수는 용매 성질, 용액의 pH, 온도, 전해질의 진한 농도 및 방해물질의 존재 등이다. 이러한 조건이 미치는 영향을 잘 알고 있어야 한다. 그리하여 분석하는데 조절하기 어려운 작은 변화로 인하여 흡광도가 크게 영향을 받는 일이 없는 조건을 선택하여야 한다.
- 분석화학 참조-
7. 연습문제
① Beer의 법칙 표현법 를 단면적 S와 미소 두께 dx, 흡광입자 dn인 흡광물체로부터 유도하라.
→ 복사세기가 P인 빛이 두께가 dx인 용액의 미소한 얇은 층을 통과하였다고 가정하자. 복사세기의 감소(dp)는 입사선의 세기(P), 흡수 화학종의 농도(c) alc 단면의 두께(dx)에 비례한다.
여기서 는 비례상수이다. 윗식은 다음과 같이 재배열한 다음 아주 간단하게 적분할 수 있다.
적분한계는 x=0에서 P=P0이고 , x=b에서 P=P이다. 적분을 하면 다으모가 같다.
마지막으로 의 관계를 이용하여 ln을 log로 나타낼 수 있다.
이것이 바로 Beer의 법칙이다.
P0/P 와 농도의 대수 관계는 전체 부피의 단위미소 부분에서 세기의 감소가 그단면에 대한 입사선 세기에 비례한다는 사실로부터 얻어진다. 빛이 시료를 통과하였을 때, 각 층에 도달한 입사선 세기의 크기가 감소되기 때문에 그다음 연속되는 각층에서의 세기감소는 줄어든다.
- 분석화학 501쪽 참고 -
② 어떤 화합물의 몰 흡광계수는 1.41×103 L/cmmol 이다. 2.50cm 용기에서 8.42%의 투광도를 가지려면 이 용액의 농도는 얼마나 되는가.
→ Beer의 법칙, 에서
ε=1.41×103L/cmmol b=2.50cm =8.42%
=(1.41×103L/cmmol)(2.50cm)c
∴ c = 3.05×10-4mol/L
8. 참고문헌
서명
저자
"Analytical instrumentation handbook", MARCEL DEKKER, INC., N.Y.
Galen Wood Ewing
"Analytical Chemistry", 4th. ed., Wiley.
G. D. Christian
분석화학
Quantitative chemical Analysis
Daniel C.Harris

키워드

화학공학실험,   분광광도법,   철릐정량,   UV 측정 실험