목차
없음
본문내용
물이 섞여서 반응이 제대로 일어나지 않았음을 보이는 것이다. 반응이 제대로 일어났어도, 골고루 물질이 분산이 덜되면서 덩어리가 지고, 그 안에 있는 물질들이 갇혀버려 그대로 침전이 되어 버렸다고 추정된다.
이번 실험을 통해 수율을 얼마나 중요시 여기면서 실험을 해야하나 알게되었고, 그 과정에서 하나라도 실수가 일어나면, 불순물이 섞이거나, 반응이 제대로 일어나지 않게되어 좋은 수율을 얻을 수 없게된다. 108.3%란건 단지 숫자일 뿐, 불순물이 섞여서 원래의 물질보다 더 높은 질량을 보이는 것이다.
반응중에 교반 속도, 온도 조절, 반응시간에 대해 신경을 쓰면서 하면, 순도높은 생성물을 얻을 수 있으리라 생각한다.
7. 참고문헌
- ULLMANN's Encyclopedia of Industrial Chemistry ( Release 2004 7th Edition )
- Hawley's Condensed Chemical Dictionary ( Twelfth Edition ) / Richard J.Lewis,Sr.
- 네이버 백과사전
- 구글 검색
8. 실험 노트
1) 실험 시간별 실험 내용과 변화
No
시간
실험내용
반응변화 및 특기사항
1
15:20
실험기기 준비 및 발주
실험에 사용할 시약은 강산이므로, HOOD에서 실험한다.
2
15:30
5-tert-Butyl-m-xylene과
마그네틱바를 교반시킨다.
3
15:45
Sulfuric acid와 Nitric acid의 mix acid를
강산이므로 조금씩 흘려보낸다.
4
16:10
Condenser 연결
기화되어 날아가는 시약을 붙잡는다.
5
16:15
물 중탕 상태에서 시약 가열시작
물을 일정양 이상 받아,
물중탕을 할 때 시약의 온도의
급격한 변화가 일어나지 않게 한다.
6
16:28
반응물 온도 70℃ 도달
Heating 4로 조절
70-75℃가 반응 적정온도
7
-
온도 72℃ 상태를 유지
온도계를 추가로 설치하여
물의 온도를 확인하며,
내부의 용액의 온도와 비교를 한다.
8
17:28
Heating off. 시약을 비커로 옮기고, 마그네틱바를 넣는다.
9
17:33
얼음이 든 용기에 넣어 용액이 든 비커를 식힌다.
10
17:50
감압여과
11
17:55
결정 세척
12
18:00
초자 세척 및 폐액처리
폐액을 폐액통에 버린다.
13
18:00
결정이 담은 병에 조 표시를 하고 건조
2) 공정흐름도
3) 수율계산
- 반응물의 몰수
2g * (1mol/162g) = 0.011905 ≒ 0.012
- 생성물의 몰수
4.04g * (1mol/303g) = 0.013333 ≒ 0.013
- 수율
(0.013/0.012)*100 = 108.33333 ≒ 108.3%
4) 물질 수지 및 원부 재료비 계산
사용량
원 단 위
단가(원/kg)
원가(원/kg)
H2SO4
(sulfuric acid)
12.45g
3.832
40.41
3246
HNO3
(nitric acid)
7.05g
2.242
14.71
2087
C12H18
(5-tert-Butyl
-m-xylene)
2g
0.6
1.13
564
C12H18N3O6
(musk xylene)
4.04g
1
23.7
5867
5) 재물조사
파손 및 분실 기기명
갯수
금액(원)
파손 및 분실 경위
-
-
-
-
6) 안전사고
사고자
상처 부위 및 크기
처치 결과
사고 경위
-
-
-
-
7) 폐액처리
폐액 종류
폐액량(mL)
폐액 처리 결과
비고(주성분 함유)
유기산 폐액
-
-
-
유기 알칼리 폐액
-
-
-
무기산 폐액
98mL
폐액통에 버림
H2O, H2SO4, HNO3
무기 알칼리 폐액
-
-
-
기타 폐액 및 폐기물
solvent 폐액
-
-
-
이번 실험을 통해 수율을 얼마나 중요시 여기면서 실험을 해야하나 알게되었고, 그 과정에서 하나라도 실수가 일어나면, 불순물이 섞이거나, 반응이 제대로 일어나지 않게되어 좋은 수율을 얻을 수 없게된다. 108.3%란건 단지 숫자일 뿐, 불순물이 섞여서 원래의 물질보다 더 높은 질량을 보이는 것이다.
반응중에 교반 속도, 온도 조절, 반응시간에 대해 신경을 쓰면서 하면, 순도높은 생성물을 얻을 수 있으리라 생각한다.
7. 참고문헌
- ULLMANN's Encyclopedia of Industrial Chemistry ( Release 2004 7th Edition )
- Hawley's Condensed Chemical Dictionary ( Twelfth Edition ) / Richard J.Lewis,Sr.
- 네이버 백과사전
- 구글 검색
8. 실험 노트
1) 실험 시간별 실험 내용과 변화
No
시간
실험내용
반응변화 및 특기사항
1
15:20
실험기기 준비 및 발주
실험에 사용할 시약은 강산이므로, HOOD에서 실험한다.
2
15:30
5-tert-Butyl-m-xylene과
마그네틱바를 교반시킨다.
3
15:45
Sulfuric acid와 Nitric acid의 mix acid를
강산이므로 조금씩 흘려보낸다.
4
16:10
Condenser 연결
기화되어 날아가는 시약을 붙잡는다.
5
16:15
물 중탕 상태에서 시약 가열시작
물을 일정양 이상 받아,
물중탕을 할 때 시약의 온도의
급격한 변화가 일어나지 않게 한다.
6
16:28
반응물 온도 70℃ 도달
Heating 4로 조절
70-75℃가 반응 적정온도
7
-
온도 72℃ 상태를 유지
온도계를 추가로 설치하여
물의 온도를 확인하며,
내부의 용액의 온도와 비교를 한다.
8
17:28
Heating off. 시약을 비커로 옮기고, 마그네틱바를 넣는다.
9
17:33
얼음이 든 용기에 넣어 용액이 든 비커를 식힌다.
10
17:50
감압여과
11
17:55
결정 세척
12
18:00
초자 세척 및 폐액처리
폐액을 폐액통에 버린다.
13
18:00
결정이 담은 병에 조 표시를 하고 건조
2) 공정흐름도
3) 수율계산
- 반응물의 몰수
2g * (1mol/162g) = 0.011905 ≒ 0.012
- 생성물의 몰수
4.04g * (1mol/303g) = 0.013333 ≒ 0.013
- 수율
(0.013/0.012)*100 = 108.33333 ≒ 108.3%
4) 물질 수지 및 원부 재료비 계산
사용량
원 단 위
단가(원/kg)
원가(원/kg)
H2SO4
(sulfuric acid)
12.45g
3.832
40.41
3246
HNO3
(nitric acid)
7.05g
2.242
14.71
2087
C12H18
(5-tert-Butyl
-m-xylene)
2g
0.6
1.13
564
C12H18N3O6
(musk xylene)
4.04g
1
23.7
5867
5) 재물조사
파손 및 분실 기기명
갯수
금액(원)
파손 및 분실 경위
-
-
-
-
6) 안전사고
사고자
상처 부위 및 크기
처치 결과
사고 경위
-
-
-
-
7) 폐액처리
폐액 종류
폐액량(mL)
폐액 처리 결과
비고(주성분 함유)
유기산 폐액
-
-
-
유기 알칼리 폐액
-
-
-
무기산 폐액
98mL
폐액통에 버림
H2O, H2SO4, HNO3
무기 알칼리 폐액
-
-
-
기타 폐액 및 폐기물
solvent 폐액
-
-
-
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