고분자공학 실험 - 에폭시 수지의 합성 및 분석

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고분자공학 실험 - 에폭시 수지의 합성 및 분석에 대한 보고서 자료입니다.

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교반을 멈추고 위의 물 층을 덜어낸다. 고분자 층에는 90℃의 증류수를 넣고 휘저어 세척하고, 다시 교반한다. 또한, 덜어낸 물은 따로 pH를 조사한다. 이 과정을 3번 반복한다.
⑤ 덜어낸 물의 pH가 중성이 되었을 때 세척을 중지하고 온도를 올려 수분을 증발시킨다. 이때 고분자 층이 불투명한 색에서 투명하게 변할 때 교반을 중지한다.
<에폭시 분석>
① 보관한 에폭시를 분석하기 위해서 0.5 ~ 1.0g 정도가 되도록 Epoxy 무게를 측정한다. (0.8g)
② 피리딘 염산염용액 50mL에 준비한 Epoxy를 녹이고 식힌다.
③ 피리딘 염산염 + 에폭시 용액에 0.1N NaOH를 적정한다. 이 때, 용액에 페놀프탈레인 0.1g 을 넣은 뒤 적정한다.
④ 아무것도 들어있지 않은 피리딘 염산염용액 50mL에 0.1N NaOH를 적정한다. 이 때, 용액에 페놀프탈레인 0.1g 을 넣은 뒤 적정한다.
⑤ 적정하면서 두 용액모두 적색으로 변할 때까지 적정하고 소모된 0.1N NaOH의 양을 기록한다.
5. 실험결과 및 고찰
Epoxy value =
B : 피리딘 염산염 용액에 의한 0.1N NaOH 소모량 (96mL)
A : 공시료(아무것도 들어있지 않은 피리딘 염산염 용액)에 의한 0.1N NaOH 소모 량 (29mL)
시료의 무게(에폭시 무게) : 0.8g
N : NaOH 수용액 노르말 농도 (0.1N)
노르말 농도 : 용액의 농도를 나타내는 방법. 용액 1ℓ 속에 녹아 있는 용질의 g당 량수를 나타낸 농도를 말한다.
Epoxy value = 0.837
PEAK
①3350 ~ 3500 (N-H Amines, amides)
②3000 ~ 3100 (Aromatic ring)
③2900 ~ 3000
④1600 ~ 1700 (C-C Alkense)
⑤3700 ~ 4000
⑥1050 ~ 1300 (C-O)
이번 실험에서는 손이 가는 부분이 많았다. 특히, 에폭시를 합성하는 데에 있어서 시약의 양 측정 및 세척을 통해 상등액을 제거하는 과정에서는 오차가 생길 가능성이 많았다. 따라서 에폭시 분석을 하는데 같은 양으로 분석하였어도 넣는 0.1N NaOH의 양이 각 조마다 천차만별이었고 01.N NaOH가 피리딘염산염 + 에폭시 용액의 양보다도 많이 첨가되었다. 따라서, 오차의 원인을 페놀프탈레인이라고 가정하고 지시약으로 쓰이는 페놀프탈레인의 양을 동일하게 하여 다시 실험을 진행하였다. 하지만 이때도 사용되는 0.1N NaOH양이 조별로 동일하게 나오지는 않았다. 이는 에폭시 시료의 양과 합성한 에폭시수지가 각 조별로 약간씩 다르기 때문이라고 가정할 수 있다. IR측정을 통해 에폭시를 분석해보아도 각 조별로 PEAK는 조금씩 다르게 나온 것을 확인 할 수 있다. 또한, 피크 분석을 통해서 에폭시 구조를 확인하는데에는 어려움이 있었다.
6. 참고문헌
고분자 공학실험 서적
네이버 백과사전
http://mslab.polymer.pusan.ac.kr/polymer/sub4/sub4_8.html
위키 백과사전
고분자 기기분석

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