화학공학 실험 - Gravimetric Determination of Calcium as CaC2O4·H2O(칼슘의 무게분석)

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본문내용

33.6060-33.0543 = 0.5517
3번 깔때기 :
1회 : 32.3913-31.8402 = 0.5511 2회 : 32.3913-31.8402 - 0.5511
3회 : 32.3920-31.8402 = 0.5518
B-A = 침전물(CaC2O4·H2O)의 무게 (g)
1번 깔때기
2번 깔때기
3번 깔때기
1회
0.5512
0.5513
0.5511
2회
0.5512
0.5510
0.5511
3회
0.5510
0.5517
0.5518
평균
0.5511
0.5513
0.5513
-계산과정
1번 깔때기 평균
(0.5512+0.5512+0.5510)/3 = 0.5511
2번 깔때기 평균
(0.5513+0.5510+0.5517)/3 = 0.5513
3번 깔때기 평균
(0.5511+0.5511+0.5518)/3 = 0.5513
Ca2+의 무게 X (g)
*
*
-1번 깔때기
-2번 깔때기
-3번 깔때기
Ca2+의 평균무게 X' (g)
칼슘의 평균 무게 : (0.1512+0.1512+0.1512)/3 = 0.1512(g)
Ca2+무게의 표준편차 (s)
Ca몰농도의 상대표준편차
Ca무게의 95% 신뢰구간
μ= (N은 측정횟수 는 평균 σ 는 표준편차 t=4.303)
μ = =
Ca2+의 몰수 (mol)
Ca2+의 몰농도 (M)
몰농도 =
용액의 리터 = 미지시료 (25.0000ml) + 피펫의 오차 평균 (-0.0720ml)
1번 다공성 소결 깔때기의 Ca2+의 몰농도
2번 다공성 소결 깔때기의 Ca2+의 몰농도
3번 다공성 소결 깔때기의 Ca2+의 몰농도
Ca몰농도 평균값
Ca몰농도의 표준편차
이다. 이를
Ca몰농도의 상대표준편차
0.1513=0.0001
Ca무게의 95% 신뢰구간
μ = =
250㎖ 미지시료용액의 평균 CaCO3의 무게 (g)
1번 250㎖ 미지시료용액의 평균 CaCO3의 무게 (g)
2번 250㎖ 미지시료용액의 평균 CaCO3의 무게 (g)
3번 250㎖ 미지시료용액의 평균 CaCO3의 무게 (g)
250㎖ 미지시료용액의 평균 CaCO3의 무게의 평균 (g)
CaCO 무게의 표준편차(s)
CaCO 무게의 상대표준편차
신뢰구간
CaCO 무게의 평균 :
미지시료 CaCO내 Ca의 무게퍼센트
1번 깔때기
2번 깔때기
3번 깔때기
평균
= 27.43%
고찰
이번 실험은 미지시료에 들어있는 칼슘 이온을 염기성 용액에서 옥살산 이온으로 침전시켜 CaC2O4H2O로 만들어 질량을 알아보는 실험이었다. 실험과정 중 용액의 색변화를 살펴보면 먼저 미지시료와 0.1M HCl에 메틸레드를 가했을 때는 투명한 분홍색을 띄다가 옥살산암모늄용액과 요소를 더한 후에는 불투명한 분홍색 용액이 되었다. 그 후 가열기로 가열하면서 점점 붉은빛이 사라지고 불투명한 흰색용액이 되었다
. 우리는 이번 실험에서 미지시료가 약 3.790g이 들어있는 것으로 측정되었다. 우리에게 주어진 미지 시료가 3.790보다 클 때와 작을 때로 나누어서 오차의 원인을 생각해 볼 수가 있다. 첫 번째, 3.790보다 미지시료가 작을 경우, 이때는 깔때기로 거르고 나서 수분이 완전히 마르지 않아 큰 값으로 나올 수 있을 것과 먼지 등 불순물이 붙어 크게 나왔을 것이라 측정된다. 두 번째로 3.790보다 미지시료가 클 때를 예상 할 수 있는데 오차를 생각해보면 일단 냉각이 제대로 되지 않아 미지시료가 석출이 되지 않았다고 예상 할 수 있다. 냉각이 제대로 되어야 석출이 많이 일어나기 때문이다. 그리고 또한 깔때기로 감압할 때 제대로 감압되지 않고 유출된 것이 원인이 될 것 같다.감압 여과를 확실히 해야 하지만 그렇지 못한 경우 걸러진 용액이 뿌옇게 나타난 것을 볼 수 있었다. 그리고 미지시료를 만들 때 양을 알 수 없는 탄산칼슘을 12M HCl 에 넣는데 넣을 때 기포를 일으키며 탄산가스가 생성된다. 그 때 조그마한 물방울이 튀는데 그것에 의해서도 오차가 발생했다. 또한, 다른 실험기구를 사용하여 시약을 옮길 때 눈으로 정확히 25㎖를 측정 할 수 없기 때문에 오차가 생겼다. 감압플라스크를 사용할 때는 소결유리 같은 것을 너무 세게 누르면 안 되고 플라스크 안에 물이 많이 있으면 비워야한다. 플라스크 안에 물이 많이 있으면 플라스크 안의 압력이 낮아져 침전물이 잘 걸러지지 않는다. 또한 메니스커스면을 못 맞추어 미지시료를 녹일 때 충분히 녹이지 못하였거나 플라스크를 뒤집어 흔드는 과정에서 마개로 용액이 세었거나 용액의 휘발성 때문에 공기 중으로 날아갔을 경우 오차가 나타날 수 있다.

키워드

화학공학,   실험,   칼슘,   무게,   분석,   Gravimetric Determination of Calcium as CaC2O4·H2