2.[예비] Epoxy Resin의 합성

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100 mL의 부피로 한 피리딘 염산염 용액을 제조한다.
② 0.5~1 g의 에폭시 수지를 무게를 정확히 재어 50 mL의 피리딘 염산염 용액에 가하여 약 20분간 환류 상태에서 교반시킨다.
③ 실온으로 식힌 후 0.1N NaOH 용액으로 페놀프탈레인을 지시약으로 하여 적정한다.
이 방법은 에폭시기 1몰에 1몰의 할로겐화수소가 부가되는 반응을 이용한 에폭시수지의 특성 결정법이다. 에폭시가는 수지 100 g 당 에폭시기의 그람 당량을 의미하며, 다음 식에 의해 계산된다.
A = 시료에 의한 0.1N NaOH 수용액 소모량,
B = 피리딘 염산염 용액에 의한 0.1N NaOH 수용액 소모량,
N = NaOH 수용액의 노르말 농도,
E = 시료의 무게 (g)
현장에서 많이 쓰이는 용어인 에폭시 당량(epoxide equivalent weight)은 에폭시기 1몰을 포함하는 에폭시 수지의 무게를 의미하며, 100 g을 에폭시가로 나눈 값이 된다.
3) 에폭시 수지의 경화
a) 아민에 의한 경화
제조한 에폭시 수지를 소량 취하여 120℃에서 용융시킨다. 여기에 분말 상태의 4,4′-diaminodiphenyl methane을 당량 취하여(에폭시기 1몰당 0.25몰) 약 30초에 걸쳐 혼합한다. 이 혼합물을 약 1시간동안 120℃를 유지시키면 불용, 불융의 경화된 에폭시 수지가 된다.
b) 산무수물에 의한 경화
비이커에 5 g의 에폭시 수지를 넣고 120℃로 가열하여 용융시킨 후, 경화제로서 1.5 g의 무수프탈산과 촉매로서 50 mg의 N,N-dimethylaniline을 가하여 혼합한다. 이 혼합물을 120℃로 약 1시간 유지시키면 경화가 완료된다.
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