목차
⑴ 단증류 실험목적
⑵ 단증류 실험기구 및 시약
⑶ 단증류 이론
⑷ 단증류 주의사항
⑸ 단증류 실험장치
⑹ 단증류 실험방법
⑺ 참고 문헌
⑵ 단증류 실험기구 및 시약
⑶ 단증류 이론
⑷ 단증류 주의사항
⑸ 단증류 실험장치
⑹ 단증류 실험방법
⑺ 참고 문헌
본문내용
그리고, 이들의 모양은 그림2에 표시하였다.
식 (3) 및 (6)에 의해 가 구해지면 식 (7)에서 가 구해진다.
(7)
또가 구해지면 식 (8)에서 가 구해진다.
(8)
여기서 를 구해 x대 I곡선에 의해 가 결정된다.
다음에 유출량을 D[kg], 유출액의 평균조성을 [wt%]라 하면 물질수지식은 식 (9)와 같이 된다.
(9)
(10)
식 (10)에서 평균조성은 (11)식과 같이 된다.
(11)
그리고 Raoult's law가 성립하는 2성분계, 즉 식 (12)가 성립하는 계라면 식 (12)를 식 (5)에 대입하여 적분하면 식 (13)과 같이 된다.
y= (12)
(13)
비휘발도()와 유출액과의 관계는 식 (14)와 같이 나타낼 수 있다.
(14)
x-y곡선을 알면 식 (5), (13)에서 의 관계를 구할 수 있고, 역으로 의 관계가 실측되면 식 (14)에 의해 임의의 x에 대해서는 를 구할 수 있다.
4. 단증류 주의사항
-온도는 서서히 올려 급가열이 되지 않도록 한다.
-열의 유출을 막기 위해 이음새 부분을 감싸준다.
-실험직후 가열된 실험도구에 따른 화상에 유의한다.
-냉각기와 플라스크의 이음새 부분의 연결을 정확히 하여 증류수의 누수를 막아준다.
5. 단증류 실험장치
주의사항) 장치 조립시 온도계는 플라스 측관의 위치보다 양간 아래까지 내려가도록 설치한다.
메스플라스크
리비히 냉각기
멘틀 히터
가지달린 플라스크
온도계
6. 실험방법
-일정농도에서 시간변화에 따른 단증류 실험
① 50wt% 에탄올 수용액을 조제한 다음 300cc를 건조한 증류 플라스크에 넣고, 무게를 측정하여 수용액의 밀도를 구한다.
② 단증류 실험장치를 조립하고 메탄올 수용액과 비등석을 투입한다.
③ 냉각기에 냉각수를 흐르게 한다.
④ 가열기 전원을 넣어 가열을 시작한다.
⑤ 메스실린더로 응축액을 수집하면서 일정시간 간격으로 온도와 유출량을 측정한다.
⑥ 원액의 절반 정도가 증발되어 응축액으로 나왔을때 가열을 주지한다.
⑦ 증류 플라스크에 남아 있는 용액의 온도가 상온에 도달할 때까지 방치한 후 잔액과 유출액의 양 과 농도를 측정한다.(메탄올의 농도는 각각의 밀도를 측정하거나 굴절률을 측정하여 부록에서 구 한다.)
⑧ 밀도와 조성관계로부터 잔류액과 응축액의 농도를 구하고 결과를 표로 작성한다.
⑨ 잔류액의 양과 조성으로부터 이론값을 구하고 실험에서 얻은 측정값과 비교한다.
7. 참고문헌
정밀화학제조실험 편저 허광선 p.69
식 (3) 및 (6)에 의해 가 구해지면 식 (7)에서 가 구해진다.
(7)
또가 구해지면 식 (8)에서 가 구해진다.
(8)
여기서 를 구해 x대 I곡선에 의해 가 결정된다.
다음에 유출량을 D[kg], 유출액의 평균조성을 [wt%]라 하면 물질수지식은 식 (9)와 같이 된다.
(9)
(10)
식 (10)에서 평균조성은 (11)식과 같이 된다.
(11)
그리고 Raoult's law가 성립하는 2성분계, 즉 식 (12)가 성립하는 계라면 식 (12)를 식 (5)에 대입하여 적분하면 식 (13)과 같이 된다.
y= (12)
(13)
비휘발도()와 유출액과의 관계는 식 (14)와 같이 나타낼 수 있다.
(14)
x-y곡선을 알면 식 (5), (13)에서 의 관계를 구할 수 있고, 역으로 의 관계가 실측되면 식 (14)에 의해 임의의 x에 대해서는 를 구할 수 있다.
4. 단증류 주의사항
-온도는 서서히 올려 급가열이 되지 않도록 한다.
-열의 유출을 막기 위해 이음새 부분을 감싸준다.
-실험직후 가열된 실험도구에 따른 화상에 유의한다.
-냉각기와 플라스크의 이음새 부분의 연결을 정확히 하여 증류수의 누수를 막아준다.
5. 단증류 실험장치
주의사항) 장치 조립시 온도계는 플라스 측관의 위치보다 양간 아래까지 내려가도록 설치한다.
메스플라스크
리비히 냉각기
멘틀 히터
가지달린 플라스크
온도계
6. 실험방법
-일정농도에서 시간변화에 따른 단증류 실험
① 50wt% 에탄올 수용액을 조제한 다음 300cc를 건조한 증류 플라스크에 넣고, 무게를 측정하여 수용액의 밀도를 구한다.
② 단증류 실험장치를 조립하고 메탄올 수용액과 비등석을 투입한다.
③ 냉각기에 냉각수를 흐르게 한다.
④ 가열기 전원을 넣어 가열을 시작한다.
⑤ 메스실린더로 응축액을 수집하면서 일정시간 간격으로 온도와 유출량을 측정한다.
⑥ 원액의 절반 정도가 증발되어 응축액으로 나왔을때 가열을 주지한다.
⑦ 증류 플라스크에 남아 있는 용액의 온도가 상온에 도달할 때까지 방치한 후 잔액과 유출액의 양 과 농도를 측정한다.(메탄올의 농도는 각각의 밀도를 측정하거나 굴절률을 측정하여 부록에서 구 한다.)
⑧ 밀도와 조성관계로부터 잔류액과 응축액의 농도를 구하고 결과를 표로 작성한다.
⑨ 잔류액의 양과 조성으로부터 이론값을 구하고 실험에서 얻은 측정값과 비교한다.
7. 참고문헌
정밀화학제조실험 편저 허광선 p.69
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