[Fe(CN)6]3- voltamogram (예비보고서)

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목차

1. 실험제목
2. 실험목적
3. 실험원리
4. 시약 및 기구
5. 실험 방법

본문내용

rate, rate constant, concentration
ip = 2.69x105n3/2ACD1/2ν1/2
n = number of electrons
A = electrode surface area (cm2)
C = concentration (mol/cm)
D = diffusion coefficient (cm2/s)
ν = scan rate (mV/s)
ⓐ Scan rate가 증가하면 peak current도 증가
E=E0 - 0.0592/n log [Re]/[Ox] 에 따라
Epc = 최고값 ⇒ Epc = E0 ; [Re] = [Ox]
그런데 scan rate가 작다면, 전압이 작을 때 E = E0가 된다. 그런데 총 적분량은 같으므로 peak는 broad해진다.
ⓑ Rate constant가 감소하면 peak가 늘어짐
Rate constant가 감소한다는 것은 반응의 속도가 느리다는 것이다. 반응 속도가 느리므로 peak가 더 뒤에 나오게 되는 것이다.
ⓒ 농도가 증가하면 peak current도 증가
농도가 증가하면 electrode와 접촉하게 되는 분석질의 양이 많이 지게 되므로 peak current가 증가 하게 된다.
4. 시약 및 기구
- 시약 : KNO3 0.1M 500ml, K3Fe(CN)6, 황산
- 기구 : 메스플라스크, spatula, 피펫, 필라, 전극 보존용기, 받침대, CV, recorder, cell,
기준전극(Ag-AgCl), 작업전극(glassy carbon), 보조전극(Pt wire)
5. 실험 방법
① 시약 제조
0.1M KNO3 500ml, 10mM K3Fe(CN)6 in KNO3 용액 (각각 8, 6, 4, 2mM 용액으로 희석)
- 이때 희석해 주는 용액으로는 증류수가 아니라, 제조해 놓은 0.1M KNO3를 사용한다.
② 전극 세척
③ working electrode는 실험 전에 alumina를 이용해서 표면을 매끄럽게 갈아준 뒤, 증류수로 씻는다
(sonication)
④ 컴퓨터 on
⑤ 주사파라미터 입력
purge time(0)
equil. time(15)
scan rate(20,50,100,150,200)
working electrode(Solid)
Initial Potential(0.8)
Vertex 1 Potential(-0.2)
Final Potential(0.8)
Current range(Auto)
No. of Cycles(1)
Filter(2)
Reference electrode(Ag/AgCl)
⑥ 전극을 셀에 넣을 때는 다음순서를 따름
설치 : 보조전극→기준전극→작업전극
분해 : 작업전극→기준전극→보조전극
⑦ 묽은 농도용액부터 실험 시작
⑧ Dummy 상태를 해제하고 일정전압기 Power를 넣고 Run 지정
⑨ 각 농도에 대한 voltammogram을 얻은 후 6mM 용액은 scan rate를 변화시키면서 얻음
⑩ data를 출력할 때, 주사속도변화로 얻어진 voltammogram을 overlap 시킴
⑪ Eo과 n측정, 봉우리 높이에 대한 주사속도 영향을 측정,
K3Fe(CN)6의 농도에 대한 주사속도 영향을 측정
☆ KNO3의 역할 (전류가 안정하게 공급되도록 한다)
이번 실험인 CV에서는 반응물들에 의해서 전류를 흘려주는 것이 아니다. 다시 말해서, 이 실험에서의 반응물들이 하는 일은 확산에 의한 산화 환원 반응인 것이다. 그렇다면 전류를 흘려주는 이는 누구인가? 그것이 바로 KNO3의 역할로 이를 Background Electrolyte(바탕전해질)이라고 한다. Background Electrolyte는 반응물들의 migration을 방지하며 단지 농도의 기울기에 의한 물질의 이전만을 일어나게 하는 것이다.
① Potentionstat/Galvanostat 273
power ON (오른쪽 하단)
② 컴퓨터 ON → echem program 실행
▲ echem을 실행하면 나타나는 화면
③ file 메뉴 : save data, get data, print data, export data
(data를 txt파일로 저장하는 것), quit 사용
④ get data를 누르면 나타나는 화면
(data를 얻을 때는 c:\저장된 folder name\data name.dat로 불러들인다.)
⑤ 2번 화면에서 Set up을 누르면 나타나는 화면으로 거기서 Edit를 선택해서 parameter를 설정한다. (원래 화면으로 돌아갈 때는 Main을 선택)
⑥ 준비된 시료에 전극을 각각 연결한 후, voltammogram을 얻을 때,
New technique-Cyclic Voltammetry를 선택하여 전극의 dummy상태를 해제하고 Run을 선택한다.
⑦ 얻어진 data는 Main화면에서 Graph를 선택하면 나타나는 위의 화면에서
Overlay를 통해 5개까지 data를 선택하여 비교할 수 있다.
⑧ overlay를 선택했을 때 나타나는 화면
⑨ Main 화면에서 Print. 필요에 따라 data를 출력할 때
parameter 변화로 얻어진 voltammogram을 overlap 시킨다.
⑩ file-export를 이용하여 txt 파일로 저장
(저장할 때, 파일의 확장명을 txt로 하여 저장)
⑪ 기기 off. 컴퓨터 off. 전극은 모두 깨끗이 세척한다.
★ 주의 및 참고사항 ★
1. 전극을 연결할 때는 항상 counter → reference → working electrode순서로 한다. (분해시는 거꾸로)
2. Reference E.와 Working E.는 거리가 가깝게 설치하고 Cell 바닥에 닿지 않도록 한다.
3. 농도를 바꿀 때 마다 세 전극을 증류수와 실험할 농도의 용액으로 헹군다.
4. 실험은 낮은 농도에서 높은 농도로 실행한다.
5. 각 농도에 따라서 current range를 적당히 조절해야 매끄러운 graph를 얻을 수 있다.
6. 전위를 scan하지 않을 때는 반드시 dummy상태로 둘 것
7. reference, working, counter electrode은 꼭 확인하고 연결한다.
※ 기기사용법 : Cyclic Voltammetry(순환전압전류법)

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