본문내용
질의 thermal cracking, 고분자와 방향족 물질의 열분해적 중합 등이 일어나게 된다. 이 단계에서 탄화 잔여물이 남는데 1100~1200K에서 기화하는 작업이 3번째 단계이다. 이때는 활성탄 자체가 기화하지 않도록 선택적 기화를 해야만 한다.
흡착은 원래 발열과정이며 흡착질, 활성탄 및 매체 3자 사이에서의 친화력 차이에 의해 흡착평형 관계가 성립한다.
<흡착질을 활성탄으로부터 탈리 시키는 방법>
용매중의 용질 농도를 낮춰 동일 평형관계에 있어서 평형점을 바꿔 탈리 시킨다.(감압재 생)
외부에서 열을 가해 온도를 높이는 등의 방법에 의해 평형관계 그 자체를 바꾼다.(가열 탈착)
흡착질의 화학질의 화학적 성질을 바꾼다.(화학 재생)
흡착질에 대해서 친화력이 강한 용매등으로 추출한다.
활성탄에 대한 친화혁이 흡착질 보다도 강한 물질로 치환한다.
산화분해재생
a. 감압재생
기상흡착의 경우에는 동온하에서 압력의 상승, 하강을 반복하는 압력 스윙 흡착에 의한 흡착 탈리 사이클을 이용한다. 그러나 흡착 탈리에는 흡착열 출입을 동반하므로 엄밀한 의미에서 등온계에서 이루어지는 일은 적다. 이 방법의 채용에는 압력 변화에 의해 흡착량의 큰 변화를 일으키는 것이 바람직하므로 흡착 평형 관계가 직선에 가까울수록 이 방법은 유리하다.
b. 가열재생
외부에서 열을 가해 흡착질을 분리시키는 방법으로 기상에서 용매의 회수등의 흡착에 사용된 활성탄 재생이 거의 이 방법을 따르고 있고, 가열재생(thermal desorption) 또는 열원에 수증기를 이용하는 경우에는 수증기 재생(steam regeneration)이라 불린다.
c. 화학재생
공업적인 수처리에 있어서 페놀류를 흡착한 활성탄 재생에 수산화나트륨을 쓰는 예가 잘 알려져 있다. 이 경우는 페놀, 니트로 페놀, 클로로페놀, 초산 등의 피흡착질을 pH가 올라가면 해리하고 나트륨염이 되어 쉽게 탈착된다. DOW Chemical 사의 예로는 페놀을 500mg/l 정도 포함한 폐수를 처리한 활성탄에서 수산화 나트륨 세정 중화에 의해 평균 1%의 페놀용액이 회수되고 이것을 다시 제조공정으로 돌려져 이용된다.
d. 용매재생, 치환재생
예를 들면 합성흡착수지에 대해서 크롤계 살충제를 흡착후 이소프로놀, 아세톤, 메탄올 등으로 세정함으로써 추출하는 예가 있고 세정수 중에 포함된 유기산, 염기, 중성유 등 타르파생 파생물질을 활성탄으로 흡착하고 그후 70-80 C에서 벤젠을 이용해 추출해서 추출물은 증류에 의해 벤젠과 분리된다. 활성탄 탑에 잔존하는 벤젠은 수증기로 빼내어져 응축후 분리기로 회수되고 벤젠상은 증류후 추출물로부터 분리된 벤젠과 함께 이용된다.
(2)실험기구
- 피펫, 뷰렛, 삼각플라스크, 비커, 메스실린더, 메스플라스크, 저울, 감압여과장치
6. 실험 방법
(1) 실험 전
① 1.0N CH3COOH 조제
Acetic Acid의 MW = 60.0524g/mol , %농도 = 99~100% ,
밀도 =1.0492g/mL (시판 99% CH3COOH)
CH3COOH은 1당량이기 때문에 “노르말 농도=몰 농도”이다.
따라서, 시판하는 CH3COOH 14.454mL를 취한 후 증류수로 250mL까지 맞춘다.
※노르말(N) 농도 : 산과 염기에서 용액 중에 녹아있는 수소이온 또는 히드록시이온의 몰수/L
② 1.0N CH3COOH 250ml 로 0.5N, 0.25N, 0.1N, 0.05N, 0.025N, 0.01N 만듦 (희석)
0.5N(50㎖), 0.25N(25㎖), 0.1N(10㎖), 0.05N(5㎖), 0.025N(2.5㎖), 0.01N(1㎖)의 6개의
시약을 각각 100㎖씩 만들어 삼각 flask에 담는다.
예) 0.5N의 경우
NV = N´V´
1.0N × X㎖ = 0.5N × 100㎖(∴X = 50㎖)
⇒ 괄호안의 부피에 해당하는 1.0N Acetic Acid에 증류수를 100㎖까지 채운다.
* 1.0N acetic acid의 남은 용액은 표정을 위해 보관해둔다.
* 6개의 시약을 담은 삼각 flask에 준비한 활성탄을 약 2g씩 넣고, lavel을 붙이고 뚜껑을 닫아서 평형에 도달하도록 하루 동안 방치한다.(정확히 2g일 필요는 없지만, 무게를 mg 단위까지는 정확히 정량을 한다.)
③ 삼각플라스크에 위의 각 농도의 용액 담고 준비한 활성탄을 2g씩 넣어 뚜껑을 닫은 후 두시간 동안 방치 (평형 도달)
(2) 본 실험
① 0.1N NaOH 500ml과 0.1N KHP 100ml 조제
- 1L 메스 플라스크에 0.1N NaOH 만들기
NaOH은 1당량이기 때문에 “노르말 농도=몰 농도”이다.
→ NaOH 3.9971g에 1L가 될 때까지 증류수를 채운다.
② 0.1N NaOH를 0.1N KHP로 표정(3회)
(P,P 용액 2~3방울 첨가)
→ 페놀프탈레인 지시약 만들기 - P.P 1g을 ethanol 60㎖, H2O 40㎖로 희석시킨다.
③ 표정한 NaOH로 1.0N CH3COOH 적정(3회)
(정확한 농도 구함)
④ 방치해둔 삼각플라스크 6개를 감압여과 장치를 이용, 활성탄 고체를 제거
(여과액(CH3COOH)의 부피 측정)
⑤ 위의 각 용액을 NaOH로 적정, 흡착 후 달라진 CH3COOH의 농도 구함
⑥ 흡착된 CH3COOH의 양을 계산한 후 대하여 그래프로 그려 Freundlich 흡착 등온식의 상수 k와 n을 구하고, c/x/m대 c의 그래프를 그려 Langmuir 흡착 등온식 의 1/ab와 1/a를 구한다.
→ 두 식 모두 어느식이 액체와 고체 사이 흡착에서의 상관관계를 더 잘 설명 해주느냐
하는 흡착 등온식이므로 두 식에 관한 그래프 그리고 비교한다.
※ 주의 사항
① 활성탄은 철저히 씻어 깨끗한 것을 써야 하고 마지막 용액을 여과해서 떠있는 고체를
제거시킬 필요가 있다.
② 흡착량에 영향을 주는 요인
흡착량 변화 요인
흡착물질 증가조건
P H
낮 은 P H
이온화와 극성
큰이온화도, 작은 극성
농 도
높 은 농 도
용해도
소수성
분자구조와 표면장력
방향족 화합물, 작은표면장력
분자량
大
흡작제 입경
小
=> 실험에서는 농도와 흡착제와의 관계만 다루기 때문에 나머지 조건은 모두 같아야한다.
흡착은 원래 발열과정이며 흡착질, 활성탄 및 매체 3자 사이에서의 친화력 차이에 의해 흡착평형 관계가 성립한다.
<흡착질을 활성탄으로부터 탈리 시키는 방법>
용매중의 용질 농도를 낮춰 동일 평형관계에 있어서 평형점을 바꿔 탈리 시킨다.(감압재 생)
외부에서 열을 가해 온도를 높이는 등의 방법에 의해 평형관계 그 자체를 바꾼다.(가열 탈착)
흡착질의 화학질의 화학적 성질을 바꾼다.(화학 재생)
흡착질에 대해서 친화력이 강한 용매등으로 추출한다.
활성탄에 대한 친화혁이 흡착질 보다도 강한 물질로 치환한다.
산화분해재생
a. 감압재생
기상흡착의 경우에는 동온하에서 압력의 상승, 하강을 반복하는 압력 스윙 흡착에 의한 흡착 탈리 사이클을 이용한다. 그러나 흡착 탈리에는 흡착열 출입을 동반하므로 엄밀한 의미에서 등온계에서 이루어지는 일은 적다. 이 방법의 채용에는 압력 변화에 의해 흡착량의 큰 변화를 일으키는 것이 바람직하므로 흡착 평형 관계가 직선에 가까울수록 이 방법은 유리하다.
b. 가열재생
외부에서 열을 가해 흡착질을 분리시키는 방법으로 기상에서 용매의 회수등의 흡착에 사용된 활성탄 재생이 거의 이 방법을 따르고 있고, 가열재생(thermal desorption) 또는 열원에 수증기를 이용하는 경우에는 수증기 재생(steam regeneration)이라 불린다.
c. 화학재생
공업적인 수처리에 있어서 페놀류를 흡착한 활성탄 재생에 수산화나트륨을 쓰는 예가 잘 알려져 있다. 이 경우는 페놀, 니트로 페놀, 클로로페놀, 초산 등의 피흡착질을 pH가 올라가면 해리하고 나트륨염이 되어 쉽게 탈착된다. DOW Chemical 사의 예로는 페놀을 500mg/l 정도 포함한 폐수를 처리한 활성탄에서 수산화 나트륨 세정 중화에 의해 평균 1%의 페놀용액이 회수되고 이것을 다시 제조공정으로 돌려져 이용된다.
d. 용매재생, 치환재생
예를 들면 합성흡착수지에 대해서 크롤계 살충제를 흡착후 이소프로놀, 아세톤, 메탄올 등으로 세정함으로써 추출하는 예가 있고 세정수 중에 포함된 유기산, 염기, 중성유 등 타르파생 파생물질을 활성탄으로 흡착하고 그후 70-80 C에서 벤젠을 이용해 추출해서 추출물은 증류에 의해 벤젠과 분리된다. 활성탄 탑에 잔존하는 벤젠은 수증기로 빼내어져 응축후 분리기로 회수되고 벤젠상은 증류후 추출물로부터 분리된 벤젠과 함께 이용된다.
(2)실험기구
- 피펫, 뷰렛, 삼각플라스크, 비커, 메스실린더, 메스플라스크, 저울, 감압여과장치
6. 실험 방법
(1) 실험 전
① 1.0N CH3COOH 조제
Acetic Acid의 MW = 60.0524g/mol , %농도 = 99~100% ,
밀도 =1.0492g/mL (시판 99% CH3COOH)
CH3COOH은 1당량이기 때문에 “노르말 농도=몰 농도”이다.
따라서, 시판하는 CH3COOH 14.454mL를 취한 후 증류수로 250mL까지 맞춘다.
※노르말(N) 농도 : 산과 염기에서 용액 중에 녹아있는 수소이온 또는 히드록시이온의 몰수/L
② 1.0N CH3COOH 250ml 로 0.5N, 0.25N, 0.1N, 0.05N, 0.025N, 0.01N 만듦 (희석)
0.5N(50㎖), 0.25N(25㎖), 0.1N(10㎖), 0.05N(5㎖), 0.025N(2.5㎖), 0.01N(1㎖)의 6개의
시약을 각각 100㎖씩 만들어 삼각 flask에 담는다.
예) 0.5N의 경우
NV = N´V´
1.0N × X㎖ = 0.5N × 100㎖(∴X = 50㎖)
⇒ 괄호안의 부피에 해당하는 1.0N Acetic Acid에 증류수를 100㎖까지 채운다.
* 1.0N acetic acid의 남은 용액은 표정을 위해 보관해둔다.
* 6개의 시약을 담은 삼각 flask에 준비한 활성탄을 약 2g씩 넣고, lavel을 붙이고 뚜껑을 닫아서 평형에 도달하도록 하루 동안 방치한다.(정확히 2g일 필요는 없지만, 무게를 mg 단위까지는 정확히 정량을 한다.)
③ 삼각플라스크에 위의 각 농도의 용액 담고 준비한 활성탄을 2g씩 넣어 뚜껑을 닫은 후 두시간 동안 방치 (평형 도달)
(2) 본 실험
① 0.1N NaOH 500ml과 0.1N KHP 100ml 조제
- 1L 메스 플라스크에 0.1N NaOH 만들기
NaOH은 1당량이기 때문에 “노르말 농도=몰 농도”이다.
→ NaOH 3.9971g에 1L가 될 때까지 증류수를 채운다.
② 0.1N NaOH를 0.1N KHP로 표정(3회)
(P,P 용액 2~3방울 첨가)
→ 페놀프탈레인 지시약 만들기 - P.P 1g을 ethanol 60㎖, H2O 40㎖로 희석시킨다.
③ 표정한 NaOH로 1.0N CH3COOH 적정(3회)
(정확한 농도 구함)
④ 방치해둔 삼각플라스크 6개를 감압여과 장치를 이용, 활성탄 고체를 제거
(여과액(CH3COOH)의 부피 측정)
⑤ 위의 각 용액을 NaOH로 적정, 흡착 후 달라진 CH3COOH의 농도 구함
⑥ 흡착된 CH3COOH의 양을 계산한 후 대하여 그래프로 그려 Freundlich 흡착 등온식의 상수 k와 n을 구하고, c/x/m대 c의 그래프를 그려 Langmuir 흡착 등온식 의 1/ab와 1/a를 구한다.
→ 두 식 모두 어느식이 액체와 고체 사이 흡착에서의 상관관계를 더 잘 설명 해주느냐
하는 흡착 등온식이므로 두 식에 관한 그래프 그리고 비교한다.
※ 주의 사항
① 활성탄은 철저히 씻어 깨끗한 것을 써야 하고 마지막 용액을 여과해서 떠있는 고체를
제거시킬 필요가 있다.
② 흡착량에 영향을 주는 요인
흡착량 변화 요인
흡착물질 증가조건
P H
낮 은 P H
이온화와 극성
큰이온화도, 작은 극성
농 도
높 은 농 도
용해도
소수성
분자구조와 표면장력
방향족 화합물, 작은표면장력
분자량
大
흡작제 입경
小
=> 실험에서는 농도와 흡착제와의 관계만 다루기 때문에 나머지 조건은 모두 같아야한다.
소개글