Sol-Gel법에 의한 SiO2 Gel 제조 실험(결과레포트)

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Sol-Gel법에 의한 SiO2 Gel 제조 실험(결과레포트)에 대한 보고서 자료입니다.

목차

LIST OF CONTENTS
LIST OF TABLES
LIST OF FIGURES
ABSTRACT
1. INTRODUCTION
1.1 실험목적
1.2 실험 이론
1.2.1 졸(sol)
1.2.2 겔(gel)
1.2.3 졸-겔(Sol-Gel)법
1.2.4 졸-겔 공정의 장 · 단점
2. EXPERIMENT
2.1 실험 기구 및 시약
2.2 실험 방법
3. RESULT & DISCUSSION
3.1 Raw data
3.2 Results
3.3 Discussion
4. CONCLUSION
REFERENCES

본문내용

정
사용 무게(g)
TEOS
28.48
EtOH
25.29
H2O
24.23
HCl
0.225
그런 다음 수조에 물을 채워 온도를 올린 후 삼구 플라스크를 스텐드에 장치한 후 수조에 적당히 잠기게 한 후 정량한 에탄올을 삼구 플라스크에 넣어 준 후 TEOS를 천천히 넣어주었다. 그런 후 마그네틱 바를 삼구 플라스크 안에 넣어 준 후 급격히 교반해 주었고 그 상태에서 dropping funnel을 이용해 물을 한 방울씩 넣어주었다. 물 정량시 HCl과 EtOH에 포함된 물은 너무 소량이라 무시하고 정량하였다. 5분 후 HCl을 조금씩 넣어준 후 공기가 들어가지 않도록 삼구 플라스틱 입구를 유리 마개로 막았다. 반응온도를 50℃로 유지시키면서 1.5시간 동안 반응시킨 후 합성된 sol을 비커에 부은 후 drying oven에서 건조시켰다.
3. RESULT & DISCUSSION
3.1 Raw data
건조 후 생성물의 무게 : 7.642g
3.2 Results
반응식에서 TEOS와 SiO2는 같은 몰수로 생성된다는 것을 알 수 있다.
따라서 TEOS가 0.134mol 사용되었으므로 이론적 수득량인 SiO2도 0.134mol이 생성된다.
이론적 수득량과 실제 수득량을 가지고 수득율을 구할 수 있는데 실제 수득량은
건조 후 무게를 이용하여 구해보면 이다.
수득률을 구해보면,
이다.
3.3 Discussion
Sol-Gel법이란 가수분해 또는 탈수축합에 의해서 얻어진 수십, 수백 mm의 colloid입자가 액체중에 분산된 sol의 화염가수분해에서 얻어진 실리카미립자등을 액체에 분산시켜 sol에서 colloid 입자의 응집, 응결에 의해서 sol의 유동성이 손실되어 다공체의 gel로 되는 반응이다.
이번 실험은 Sol-gel법을 이용하여 구형의 SiO2를 제조하였다. 졸-겔법에서는 물과 알콕사이드의 비율, 용액의PH, 용매의 종류 및 양등 여러 가지 요소 등으로 반응속도 및 최종구조물의 구조변화가 일어나며, 실험자에 따라 각각 다른 결과를 낼 만큼 민감한 반응이다. 또한 졸-겔 박막형성에서 중요한 건조속도는 박막 제조의 질을 결정하는 중요한 요소 중 하나로 적당한 온도와열처리 시 알맞은 승온 온도와 냉각속도 조절이 꼭 필요하다.
실험을 통해 SiO2 Gel의 형태를 관찰해본 결과 유리조각 같았고 크기도 다양했다. 또한 실험 후 건조 시킨 생성물의 무게를 가지고 수율을 구해본 결과 94.78%가 나왔다. 이 결과를 토대로 생각해본 결과 Gel의 입자크기는 반응조건인 용매제와 온도에 따라서 달라짐을 알 수 있었는데, 실험 시 온도를 50℃로 일정하게 유지시키면서 실험을 하지 못해 입자크기가 약간의 차이가 있다고 생각을 했다. 또한 실험의 오차원인으로 EtOH 시약을 삼구 플라스크에 넣을 때 약간 주위로 흘려서 그랬던 거 같았고, TEOS는 시약을 제조 한 후 공기 중에 오랫동안 방치해 산소와 반응한 것 같아 오차가 발생한 것 같다.
4. CONCLUSION
이번 실험은 Sol-gel법을 이용하여 구형의 SiO2를 제조하는데에 목적을 두고 있는 실험이었다.
Sol-Gel법이란 가수분해 또는 탈수축합에 의해서 얻어진 수십, 수백 mm의 colloid입자가 액체중에 분산된 sol의 화염가수분해에서 얻어진 실리카미립자등을 액체에 분산시켜 sol에서 colloid 입자의 응집, 응결에 의해서 sol의 유동성이 손실되어 다공체의 gel로 되는 반응이다.
실험은 먼저 시약을 제조한 다음 수조에 물을 채워 온도를 올린 후 삼구 플라스크를 스텐드에 장치한 후 수조에 적당히 잠기게 한 후 정량한 에탄올 25.29g을 삼구 플라스크에 넣어 준 후 TEOS 28.48g을 천천히 넣어주었다. 그런 후 마그네틱 바를 삼구 플라스크 안에 넣어 준 후 급격히 교반해 주었고 그 상태에서 dropping funnel을 이용해 물 24.23g을 한 방울씩 넣어주었다. 물 정량시 HCl과 EtOH에 포함된 물은 너무 소량이라 무시하고 정량하였다. 5분 후 HCl 0.225g을 조금씩 넣어준 후 공기가 들어가지 않도록 삼구 플라스틱 입구를 유리 마개로 막았다. 반응온도를 50℃로 유지시키면서 1.5시간 동안 반응시킨 후 합성된 sol을 비커에 부은 후 drying oven에서 건조시켰다.
건조 후 생성물의 무게는 7.642g이 나왔다. 수득률을 구하기 위해선 우선 이론적 수득률을 구해야하는데 아래의 반응식을 토대로 이론적 수득률은 구할 수 있다.
반응식에서 TEOS와 SiO2는 같은 몰수로 생성된다는 것을 알 수 있다. 따라서 TEOS가 0.134mol 사용되었으므로 이론적 수득량인 SiO2도 0.134mol이 생성된다.
실제 수득량은 건조 후 무게를 이용하여 구해보면 인데 이론적 수득량과 실제 수득량을 이용해 수득률을 구해보았는데,
가 나왔다.
졸-겔법에서는 물과 알콕사이드의 비율, 용액의PH, 용매의 종류 및 양등 여러 가지 요소 등으로 반응속도 및 최종구조물의 구조변화가 일어나며, 실험자에 따라 각각 다른 결과를 낼 만큼 민감한 반응이다. 또한 졸-겔 박막형성에서 중요한 건조속도는 박막 제조의 질을 결정하는 중요한 요소 중 하나로 적당한 온도와열처리 시 알맞은 승온 온도와 냉각속도 조절이 꼭 필요하다.
실험을 통해 SiO2 Gel의 형태를 관찰해본 결과 유리조각 같았고 크기도 다양했다. 또한 실험 후 건조 시킨 생성물의 무게를 가지고 수율을 구해본 결과 94.78%가 나왔다. 이 결과를 토대로 생각해본 결과 Gel의 입자크기는 반응조건인 용매제와 온도에 따라서 달라짐을 알 수 있었는데, 실험 시 온도를 50℃로 일정하게 유지시키면서 실험을 하지 못해 입자크기가 약간의 차이가 있다고 생각을 했다. 또한 실험의 오차원인으로 EtOH 시약을 삼구 플라스크에 넣을 때 약간 주위로 흘려서 그랬던 거 같았고, TEOS는 시약을 제조 한 후 공기 중에 오랫동안 방치해 산소와 반응한 것 같아 오차가 발생한 것 같다.
REFERENCES
[1] http://100.naver.com
[2] http://blog.daum.net/metalanalysis
[3]http://www.busanhicom.re.kr

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