목차
1. 서론
2. 실험
3. 실험결과 예측 값
4. 실험결과 및 고찰
5. 결론
6. 참고문헌
2. 실험
3. 실험결과 예측 값
4. 실험결과 및 고찰
5. 결론
6. 참고문헌
본문내용
산가가 계산된다. 굉장히 많은 양을 오차양으로 잡았음에도 위의 첫 번째 오차원인보다 그 감소폭이 적음을 알 수 있다. 그만큼 첫 번째 요인보다는 산가 결과 값에 영향을 덜 주는 것으로 판단된다.
이러한 미세한 오차도 줄이고 싶기 때문에, 그 방법으로 pH 시험지를 이용하는 것이 아닌, 전자 pH 미터기를 이용하는 것이 좋을 것 같다는 생각을 했다. 육안으로 구별하지 못하는 범위를 올바르게 잡아주므로 보다 정확한 산가를 얻을 수 있을 것이다.
마지막으로 영향을 주었을 것으로 판단되는 것은 공실험에서의 오차이다. 물론 그 영향은 무시 될 만큼 굉장히 적을 것으로 판단된다. 약 정도라고 생각된다. 이것도 물론 두 번째 오차를 보정해주는 방법이었던 전자 pH 미터기를 이용하여 정확한 공실험을 통해 줄일 수 있을 것이다.
또한 실험적으로 오차를 낸 사항으로는 용제와 유지를 혼합한 후 제대로 섞어주지 않은 점이 있다. 유리지방산의 이온이 용제에 제대로 녹아 있지 못하다는 뜻이다. 그러므로 실제 유리지방산 양보다 적게 측정되어 산가가 작게 측정되었을 가능성이 있다. 그리고 공실험 시 증류수의 양을 유지채취량 20g과 동일한 20g이 아닌 5g으로 실험했다는 점이다. 이로써 공실험에 소모된 KOH양이 정확하지 않았을 것임을 알았다. 하지만 결과 값에는 크게 영향을 미치지 않는다.
4.3. 비누화가 실험결과
시료 2g과 0.5N-KOH 25ml를 30분간 물 중탕 하여 비누를 제조하였다. 그 후에 냉수를 이용하여 약 20분간 식혔다. 다음으로 적정 실험장치를 설치하여 0.5N-HCl을 이용하여 적정하였다. 그 결과 12.0ml가 들어갔을 때 종말점이 나타났다. 이는 비누화에 사용되지 않은 0.5N-KOH가 모두 소모된 것이므로, 25.0ml-12.0ml=13.0ml가 비누화에 소모된 0.5N-KOH의 양이다.
이를 바탕으로 식(5)를 이용하여 비누화가를 계산할 수 있다.
= 182.3575
유지 1g을 비누화 하는데 필요한 KOH의 양은 182.3575mg이라는 것을 알 수 있다. 일반적인 유지의 비누화 값인 180~200 사이에 적절한 값으로 계산되었다. 실제로 물비누를 만들 때 KOH를 사용하고 고체비누를 만들 때는 NaOH를 사용하기 때문에 NaOH의 mg수로 환산하면,
이므로 이 유지 1g을 비누화 하는데 필요한 NaOH의 양은 130.02mg 이다. 그리고 일반적으로 KOH나 NaOH는 95wt% 수용액 상태로 존재하므로 실제로 필요한 KOH, NaOH의 mg수는 계산된 값에 0.95씩을 나누어주어 구할 수 있다.
(1) 실제로 필요한 KOH mg수 = 182.3575mg 0.95 = 191.955mg
(2) 실제로 필요한 NaOH mg수 = 130.02mg 0.95 = 138.863mg
마지막으로 간단히 지방함유량을 구해보면, 주어진 유지가 콩기름으로 추정되므로 콩기름의 평균 비누화가는 189이다. 지방 함유량은 아래 식을 이용하여 구할 수 있다.
= 96.49%
4.4. 비누화가 고찰
비누화가는 적당한 값을 나타내었지만, 산가 측정 시와 동일한 고찰을 해볼 수 있다. 제일 먼저 0.5N-KOH의 농도를 신뢰해서는 안 되므로 표정(Standardization)을 해주어야 한다. 식(5)에 나와있는 f(factor)를 정확히 구하여 대입해주는 것이 바람직하다. 다음으로 역시 적정 시 투입되는 HCl의 양이 부정확할 수 있는 점이다. 산가 때보다 더 유의해야 할 점이 색이 완전히 무색으로 돌아오는 순간이 없기 때문에 pH를 육안으로 분별하기가 굉장히 어렵다. 그러므로 위에서 언급한 것처럼 전자 pH 미터기를 이용하는 것이 가장 바람직 할 것으로 본다.
실험적으로 오차가 날 수 있는 부분은 충분한 가열이 이루어지지 않아 비누를 생성할 수 있음에도 완벽히 생성하지 못한 유지가 남아있을 수 있는 점과 냉각을 확실히 하지 않아 KOH의 용해도에 부분적인 영향이 있을 수 있을 것이다.
산가, 비누화가에 대한 종합적인 고찰을 적어보면, 오차를 확실하게 줄일 수 있는 방법이 있기 때문에 주어지는 유지의 산가나 비누화 가를 정확하게 측정 할 수 있을 것으로 기대할 수 있다는 것이다.
5. 결론
본 실험은 유지의 기본 성질을 이해하고, 산가와 비누화가의 측정방법을 습득하는데 두고 있다. 실험과정을 통하여, 위에서 언급한 이론을 바탕으로 실험을 하였다. 그 결과 산가는 6.4385(평균값)으로 측정되었고, 비누화 가는 182.3575로 측정되었다. 적정 산가로 예측했던 범위에 22.34% 벗어났으며 비누화 가는 적정 범위의 값을 얻어내었다. 이에 따른 오차 원인을 분석해 본 결과 가장 큰 원인은 표정을 시행하지 않음으로써 0.1N-KOH와 0.5N-KOH의 농도를 정확히 알 수 없었다는 점이었다. 그 다음으로는 적정량에 대한 오차였으며 표정 미 시행에 대한 오차보다는 그 영향이 적음을 알 수 있었다. 그 외에도 여러 가지 실험적인 오차 원인이 드러났지만, 표정 미 시행에 따른 원인이 가장 크다고 판단되었다. 이번 실험을 통해 표정, 바탕적정, 역적정 등 개념에 대해 다시 한 번 공부할 수 있는 기회가 되었고, 그 외 실험적 방해요소들에 대해 간과하지 말아야 한다는 점을 다시 한 번 배울 수 있었다. 끝으로 이번 실험에 대해 아쉬운 점을 몇 가지 적어보면, 주어진 유지의 종류를 알 수 있었다면 실험 결과 값과 이론값을 비교 할 수 있었을 것이다. 또한 바로 만들어진 용액을 표정하여 factor값을 구하지 못한 아쉬움이 있다.
6. 참고문헌
[1] 정광보 외 3인, 유기화학실험, 신광문화사, (2003).
[2] 전종기, 정밀화학 강의자료, 5주차 유지, (2015).
[3] Daniel C. Harris, Exporing Chemical Analysis(5th edition), 자유아카데미, (2013).
[4] 양성봉 외 3인, 유기화학실험, 1판, 91, 대웅, 서울 종로구 낙원동 280-1, (1990).
[5] Peter atkinsJulio de Paula, 안운선 옮김, Chemistry Physical(8th edition), 1057, OXFORD(교보문고), (2010).
이러한 미세한 오차도 줄이고 싶기 때문에, 그 방법으로 pH 시험지를 이용하는 것이 아닌, 전자 pH 미터기를 이용하는 것이 좋을 것 같다는 생각을 했다. 육안으로 구별하지 못하는 범위를 올바르게 잡아주므로 보다 정확한 산가를 얻을 수 있을 것이다.
마지막으로 영향을 주었을 것으로 판단되는 것은 공실험에서의 오차이다. 물론 그 영향은 무시 될 만큼 굉장히 적을 것으로 판단된다. 약 정도라고 생각된다. 이것도 물론 두 번째 오차를 보정해주는 방법이었던 전자 pH 미터기를 이용하여 정확한 공실험을 통해 줄일 수 있을 것이다.
또한 실험적으로 오차를 낸 사항으로는 용제와 유지를 혼합한 후 제대로 섞어주지 않은 점이 있다. 유리지방산의 이온이 용제에 제대로 녹아 있지 못하다는 뜻이다. 그러므로 실제 유리지방산 양보다 적게 측정되어 산가가 작게 측정되었을 가능성이 있다. 그리고 공실험 시 증류수의 양을 유지채취량 20g과 동일한 20g이 아닌 5g으로 실험했다는 점이다. 이로써 공실험에 소모된 KOH양이 정확하지 않았을 것임을 알았다. 하지만 결과 값에는 크게 영향을 미치지 않는다.
4.3. 비누화가 실험결과
시료 2g과 0.5N-KOH 25ml를 30분간 물 중탕 하여 비누를 제조하였다. 그 후에 냉수를 이용하여 약 20분간 식혔다. 다음으로 적정 실험장치를 설치하여 0.5N-HCl을 이용하여 적정하였다. 그 결과 12.0ml가 들어갔을 때 종말점이 나타났다. 이는 비누화에 사용되지 않은 0.5N-KOH가 모두 소모된 것이므로, 25.0ml-12.0ml=13.0ml가 비누화에 소모된 0.5N-KOH의 양이다.
이를 바탕으로 식(5)를 이용하여 비누화가를 계산할 수 있다.
= 182.3575
유지 1g을 비누화 하는데 필요한 KOH의 양은 182.3575mg이라는 것을 알 수 있다. 일반적인 유지의 비누화 값인 180~200 사이에 적절한 값으로 계산되었다. 실제로 물비누를 만들 때 KOH를 사용하고 고체비누를 만들 때는 NaOH를 사용하기 때문에 NaOH의 mg수로 환산하면,
이므로 이 유지 1g을 비누화 하는데 필요한 NaOH의 양은 130.02mg 이다. 그리고 일반적으로 KOH나 NaOH는 95wt% 수용액 상태로 존재하므로 실제로 필요한 KOH, NaOH의 mg수는 계산된 값에 0.95씩을 나누어주어 구할 수 있다.
(1) 실제로 필요한 KOH mg수 = 182.3575mg 0.95 = 191.955mg
(2) 실제로 필요한 NaOH mg수 = 130.02mg 0.95 = 138.863mg
마지막으로 간단히 지방함유량을 구해보면, 주어진 유지가 콩기름으로 추정되므로 콩기름의 평균 비누화가는 189이다. 지방 함유량은 아래 식을 이용하여 구할 수 있다.
= 96.49%
4.4. 비누화가 고찰
비누화가는 적당한 값을 나타내었지만, 산가 측정 시와 동일한 고찰을 해볼 수 있다. 제일 먼저 0.5N-KOH의 농도를 신뢰해서는 안 되므로 표정(Standardization)을 해주어야 한다. 식(5)에 나와있는 f(factor)를 정확히 구하여 대입해주는 것이 바람직하다. 다음으로 역시 적정 시 투입되는 HCl의 양이 부정확할 수 있는 점이다. 산가 때보다 더 유의해야 할 점이 색이 완전히 무색으로 돌아오는 순간이 없기 때문에 pH를 육안으로 분별하기가 굉장히 어렵다. 그러므로 위에서 언급한 것처럼 전자 pH 미터기를 이용하는 것이 가장 바람직 할 것으로 본다.
실험적으로 오차가 날 수 있는 부분은 충분한 가열이 이루어지지 않아 비누를 생성할 수 있음에도 완벽히 생성하지 못한 유지가 남아있을 수 있는 점과 냉각을 확실히 하지 않아 KOH의 용해도에 부분적인 영향이 있을 수 있을 것이다.
산가, 비누화가에 대한 종합적인 고찰을 적어보면, 오차를 확실하게 줄일 수 있는 방법이 있기 때문에 주어지는 유지의 산가나 비누화 가를 정확하게 측정 할 수 있을 것으로 기대할 수 있다는 것이다.
5. 결론
본 실험은 유지의 기본 성질을 이해하고, 산가와 비누화가의 측정방법을 습득하는데 두고 있다. 실험과정을 통하여, 위에서 언급한 이론을 바탕으로 실험을 하였다. 그 결과 산가는 6.4385(평균값)으로 측정되었고, 비누화 가는 182.3575로 측정되었다. 적정 산가로 예측했던 범위에 22.34% 벗어났으며 비누화 가는 적정 범위의 값을 얻어내었다. 이에 따른 오차 원인을 분석해 본 결과 가장 큰 원인은 표정을 시행하지 않음으로써 0.1N-KOH와 0.5N-KOH의 농도를 정확히 알 수 없었다는 점이었다. 그 다음으로는 적정량에 대한 오차였으며 표정 미 시행에 대한 오차보다는 그 영향이 적음을 알 수 있었다. 그 외에도 여러 가지 실험적인 오차 원인이 드러났지만, 표정 미 시행에 따른 원인이 가장 크다고 판단되었다. 이번 실험을 통해 표정, 바탕적정, 역적정 등 개념에 대해 다시 한 번 공부할 수 있는 기회가 되었고, 그 외 실험적 방해요소들에 대해 간과하지 말아야 한다는 점을 다시 한 번 배울 수 있었다. 끝으로 이번 실험에 대해 아쉬운 점을 몇 가지 적어보면, 주어진 유지의 종류를 알 수 있었다면 실험 결과 값과 이론값을 비교 할 수 있었을 것이다. 또한 바로 만들어진 용액을 표정하여 factor값을 구하지 못한 아쉬움이 있다.
6. 참고문헌
[1] 정광보 외 3인, 유기화학실험, 신광문화사, (2003).
[2] 전종기, 정밀화학 강의자료, 5주차 유지, (2015).
[3] Daniel C. Harris, Exporing Chemical Analysis(5th edition), 자유아카데미, (2013).
[4] 양성봉 외 3인, 유기화학실험, 1판, 91, 대웅, 서울 종로구 낙원동 280-1, (1990).
[5] Peter atkinsJulio de Paula, 안운선 옮김, Chemistry Physical(8th edition), 1057, OXFORD(교보문고), (2010).
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