분리와 정제

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분리와 정제에 대한 보고서 자료입니다.

목차

= 목 차 =



1. 실험목적 1
2. 이 론 1
3. 실험기기 및 시약 3
4. 실험방법 4
5. 실험결과 5
6. 고 찰 7
7. 결 론 8
8. 참고문헌 9

본문내용

다.
- 가열중 관이 넘치지 않도록 주의해서 계속 살펴보아야 한다.
- 충진물 보충시 안에있는 유리 돌출물이 깨지지않도록 주의하고, 가열기구에 화상이나 화재의 위험이 없도록 조심한다.
- 분별 기둥을 너무 꽉 채우면 증기가 통과되지 않으므로 적당히 채운다.
- copper는 유기 halide에 의해 재빨리 부식되므로 halogen 을 포함하는 성분이 들어있는 혼합물에는 이와 같은 형태의 충진물은 사용하지 않는다.
4. 실험방법
4.1. 단순 증류
첫째 100mL 둥근바닥 플라스크에 ethyl acetate 40mL를 넣고 끓임쪽(boiling chip) 2~3개를 넣는다. 그리고 단순증류장치를 설치한다(온도계 수은구 꼭대기가 head의 곁가지 바닥과 같은 선이 되도록 장치해야함).
둘째 플라스크를 가열하기 시작한다.
셋째 플라스크 안의 액체가 끓기 시작하고 응축되는 증기가 온도계 수은구에 도달하면 바로 열원을 조정하여 1초당 2, 4방울의 속도가 유지되도록 한다.
셋째 증류속도가 조절되고 온도가 일정하게 되면, Head온도를 읽고 기록한다.
넷째 주기적으로 온도를 기록하면서, 증류 플라스크에 ethyl acetate의 증류 범위를 기록한다. 아울러 증류된 물질의 부피도 기록한다.
4.2. 분별 증류
첫째 100 mL 짜리 둥근바닥 플라스크에 ethyl acetate 25mL와 n-butyl acetate 25mL를 넣고2～3개의 끓임쪽(boilingchip)을 넣는다. 채워진 헴펠 기둥이나 비슷한 기둥 을 써서 분별증류장치를 한다.(온도계 수은구 꼭대기가 head의 곁가지 바닥과 같은 선이 되도록 장치해야함).
둘째 50mL짜리 플라스크를 3개 준비하여 A,B,C로 표시하고 Receiving flask로 사용한다.
셋째 플라스크에 가열을 시작한다.
넷째 혼합물이 끓기 시작하고 증기가 온도계에 도달하는 대로 열을 조절해서 1~2초당 한방울씩 떨어지도록 유지한다.
다섯째 증류속도가 조절되고 온도가 일정하게 되면, Head온도를 읽고 기록한다.
여섯째 주기적으로 온도를 기록하면서, 증류 플라스크에 증류 범위를 기록한다. 아울러 증류된 물질의 부피도 기록한다.
5. 실험결과
<단순증류장치>
<분별증류장치>
<단순증류장치>
<굴절률 측정>
5.1. 단순증류와 분별증류를 통한 온도변화
5.1.1. 단순증류
5.1.2. 분별증류
5.2. 굴절률 측정
증류 방식
사용시료
굴절률 값
비 고
단순증류
Ethyl acerate
1.3725
분별증류
THF + n-butyl acerate
1.475
6. 고 찰
6.1 증류
단순증류장치 설치를 마치고 플라스크를 가열하기 시작하였더니 온도가 점점 올라가면서 75.5℃에서 응축액이 한 방울이 떨어졌고 그 후 76.5℃에서 온도가 더 이상 올라가지 않고 12분가량을 그대로 유지하였다. 그 후 19분정도에 다시 온도가 올라가기 시작했다. 책에 나온 결과에 의하면 온도가 내려가야 하지만, 온도가 올라가는 결과가 나왔다.
6.2 분별증류
분별 증류는 단순증류 실험과 거의 같은 실험장치를 사용하지만 컬럼을 사용해야하지만 우리 조는 단순증류와 같은 실험기구에 충진물을 넣어 분별증류를 하였다. 시약을 사용함에 있어서 THF와 Ethyl acetate 25ml를 넣었어야 했는데 실험간의 실수로 Ethyl acetate 대신 n-butylacetate 25ml를 넣고해서 결과값이 제대로 나오지 못했다. 결과적으로 THF의 순물질만 구할 수 있었다. 이유는 n-butylacetate는 끊는점이 100℃가 넘어가는 시료라서 혼합물이 다 끊을 때까지 얻지 못했기 때문이다. THF의 b.p가 69℃라는 것만을 알 수 있었다.
7. 결 론
이번 실험을 통하여 이 단순/분별 증류법이란 불순물을 포함해서 액체를 정제하는데 가장 중요한 실험조작법으로 휘발성의 차이를 이용하여 액체를 혼합물로부터 각 성분을 분리하는 조작이라는 것을 깨달을 수 있었다.
Ethyl acerate를
이용한 단순증류 실험
굴절률 : 1.3725
THF + n-butyl acerate를
이용한 분별증류 실험
굴절률 : 1.475
8. 참고문헌
1. http://blog.naver.com/mckelpie?Redirect=Log&logNo=100041678110
2. http://100.naver.com/100.nhn?docid=812077
3. http://100.naver.com/search.nhn?dic_where=100&query=Ethyl+acetate&query_euckr=

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고분자 실험보고서,   분리와 정제,   유기화합물의 분리와 정제,   증류,   단순증류