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조건으로 (3-10단계 온도상승-안정 설정 등) 설정하는 것이 분리능, 감도, 시간 효율을 극대화할 수 있다. 낮은 온도에서 분석할수록 분리능은 향상되지만, 피크 검출 시간의 지연으로 총 분석소요시간이 늘어난다. 만약, 시료가 넓은 끓는점 범
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반경이 다르게 나타나게 된다. 질량 대 전하의 비가 다르게 되면 분리가 가능하기 때문에 분자량을 확정을 할 때에도 쓰이게 된다.
3. 참고문헌
1) 화재감식실무 완전정복(2014), 아토즈에듀, 저자 : 김하연
2) 화재감식(2011), 두양사, 저자 : JOHN D.
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나오지 않은 것은 살리실산이 모두 반응하지 않았다는 것이다. 한계반응물은 살리실산인데 한계반응물이 모두 반응하지 않고 남았다는 것이다. 모두 반응하지 않았다는 것은 첫 번째 가열시간을 충분히 하지 않았다는 것이다. 초시계로 40분
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.)
④ TLC판의 용매가 모두 증발하도록 약 1~2분간 방치한 다음, 전개용액이 들어 있는 비커 안에 조심스럽게 위치시킨다. (반점이 용매에 잠기면 안 된다.)
⑤ 알루미늄 호일로 비커의 윗부분을 빈틈없이 잘 싼다.
⑥ 전개액이 TLC판 윗부분으로
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volume 된다.
Void volume 인 Vo는 겔 분자체 주위에 있는 용매가 차지하는 공간으로 일반적으로 겔 베드 총 부피(Vt)의 약 35%가 된다. 우리가 사용한 컬럼은 염료(dye)인 blue dextran (MW 2000)으로 Vo를 보정(calibration)하여 Vt=90ml , Vo=40ml 이 된다. Elution volume
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bulb
microplate reader와 96-well microplate (UV transparent)
5㎖ pipette과 filler
5. 보고서 작성
1) 분획의 번호를 축으로 하고 280nm에서의 흡광도를 축으로 하여 그래프를 그려라. 이 그래프에 420nm에서의 흡광도를 또 하나의 축으로 하여 그래프를 그려라.
2)
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) Spot visualization : UV lamp를 이용한다 254 nm에서 형광을 띄게 된다.
4) 발색 시약
a. iodine - 포화 탄화수소와 alkyl halide를 제외하고 거의 모든 유기물과 complex를 이루며 갈색또는 노란색을 나타낸다.
b. 2,4-dinitrophenylhydrazine - ketone, aldehyde가 포함된
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쪽 끝에서 1cm정도 떨어진 곳까지 도달하면 TLC판을 꺼내서 말린 다음에 Rf 값을 비교해서 미지시료에 들어있는 색소의 종류를 알아낸다.
실험 B. C-18 카트리지를 이용한 색소의 분리
① C-18 카트리지를 주사기에 끼우고, 노랑, 빨강, 파랑 색소의
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용하였으며, 지난 주에 사용하였던 시료들을 각각 다른 농도 2ml씩 첨가하여 농도를 알아보는 표준시료첨가법을 이용하여 농도를 구하였다. A ml의 시료에 각각 농도가 다른 B ml의 Standard를 첨가하여 검량선을 작성한 뒤에 농도를 구하는 방법
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