금나노와 은나노 입자의 합성 실험_결과레포트 [A+]

소개글

금나노와 은나노 입자의 합성 실험_결과레포트 [A+]에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. Abstract
2. Experiment
3. Result & Discussion
4. Conclusion
5. Reference

본문내용

노 용액에서 초록 빛이 통과하지 못한 이유는 붉은 빛을 띠는 금나노 용액이 초록빛을 그대로 흡수해버려 초록빛의 길이 보이지 않았던 것이다. 또한, 나노 입자의 크기가 클수록 빛의 산란 정도가 심해지는데, 같은 초록빛을 쏴주었을 때 빛의 산란 정도를 비교해보면 (Fig 5, 6) 은나노 용액의 산란정도가 더 크기 때문에 은나노 입자가 더 크기가 크다고 생각할 수 있다.
(2) UV spectrophotometer를 이용한 파장별 흡광도 변화 측정의 결과
다음으로 UV spectrophotometer를 이용해 파장별로 흡광도의 변화를 측정해본 결과, 금의 최대흡수 파장은 520nm, 은의 최대흡수 파장은 420nm인데 측정결과 역시 은의 최대흡수파장이 더 적게 나왔고, 흡광도의 Peak값은 금과 은 둘다 2개씩 나왔으며, 은나노가 더 높게 나왔다.
Fig 8. 파장에 따른 금나노와 은나노의 흡광도 변화 그래프
그리고 을 첨가해준 금, 은나노 용액의 흡광도 변화 또한 관찰해 보았다. 이 관찰 자료는 조교님께서 따로 보내주시기 않았기 때문에 UV spectrophotometer에서 측정된 결과를 찍었던 사진이다.
Fig 9. 을 첨가해준 금, 은나노 용액의 흡광도 변화 사진
Fig 8을 보면 을 첨가해주기 전의 금, 은나노 용액은 흡광도의 최고점인 peak점이 두 개씩 존재했는데, 을 첨가해준 후의 금, 은나노 용액의 흡광도 사진인 Fig 9. 에서는 peak점이 존재하지 않는다. 이것은 각 나노입자 용액에 용액을 첨가해줌으로써 나노입자들이 응집을 해서 입자의 크기가 너무 커져버렸기 때문이다. 국소 표면 플라스몬 공명(Localized surface plasmon resonance, LSPR) 효과는 nm크기의 금속 구조에서 발생하는 표면 플라스몬 공명인데, 이는 전자와 그 금속입자들이 표면에 빛이 입사하면 상하로 이동하며 파장의 경로를 만들고 빛의 산란과 공명을 통해 나노입자의 색을 변화시키는 효과이다. 그런데 을 첨가해 응집된 금과 은 나노입자는 더 이상 nm의 크기가 아니라 그 이상의 큰 입자가 되어버려 LSPR효과의 의미가 사라져 버린 것이다.
(3) DLS와 Zeta potential의 결과
먼저, 금과 은나노 입자 용액의 DLS(Dynamic Light Scattering) System, 즉 동적 광산란법을 이용해 용액 내의 나노입자의 크기 및 분포에 따른 빛이 산란되는 정도를 측정하였다. Fig 10과 11을 보면 금,은나노의 DLS system을 이용한 결과가 나와있는데, 용액 첨가로 인한 응집으로 금은 24.9nm, 은은 67.3nm 지름의 큰 입자가 관찰되었다.
또한 국소 표면 플라스몬 공명(Localized surface plasmon resonance, LSPR) 효과에 의하면 나노입자의 모양이 구형이면 입자의 어느 부분이든 받아들이는 빛의 입사정도와 그에 따른 파장의 경로가 같기 때문에 흡수하는 파장이 1개이며, 그러므로 흡광도 변화 그래프에서 생기는 peak점도 1개가 된다. 그러나 나노입자의 모양이 구형이 아닌 삼각형이나 타원형 등의 모양이라면 입자의 표면에 입사되는 빛의 정도가 달라지기 때문에 흡광도 변화 그래프에서 생기는 peak점이 2개, 혹은 그 이상이 된다. 이번 실험에서 우리가 만든 금나노와 은나노입자 용액의 흡광도 변화 그래프에서는 Fig 10과 11을 보면 금과 은 둘 다 peak점이 2개가 나왔기 때문에 둘 다 나노입자의 모양이 구형이 아니라는 것을 알 수 있다.
Fig 10. 금나노의 DLS측정 결과
Fig 11. 은나노의 DLS측정 결과
다음으로 Zeta potential의 결과이다. 제타 전위의 값은 클수록 콜로이드의 응집이 적게 일어나며 안정적인 분산 형태를 띠기 때문에 제타전위의 절댓값은 클수록 안정적이다. (Fig 12)
Fig 12. 제타 전위의 값에 따른 콜로이드의 안정성
Fig 13. 금의 Zeta potential의 측정값
Fig 14. 은의 Zeta potential의 측정값
Fig 13과 14에 따르면 금은 Zeta potential 값이 -147 정도로 매우 안정하며, 은은 Zeta potential 값이 -55정도로 상당히 안정적인 상태라는 것을 알 수 있다.
4. Conclusion
이번 금나노와 은나노 입자의 합성 실험은 금나노입자 용액과 은나노입자 용액의 제조를 통해 각 용액의 파장에 따른 흡광도의 변화와 DLS system을 통한 결과값에서의 Peak값의 개수가 2개씩인 것을 관찰함으로써 금나노와 은나노입자의 모양이 구형이 아님을 알 수 있었다. 그리고 을 첨가해준 금, 은나노 용액의 파장에 따른 흡광도의 변화 그래프에서 Peak점이 존재하지 않는다는 것을 통해 LSPR 효과가 nm단위의 금속구조에서만 발생하는 표면 플라스몬 공명이기에 을 통한 금과 은 나노입자의 응집 여부를 알 수 있었고, 또 금과은 나노입자의 크기는 Fig 10, 11의 DLS측정 결과에서 관찰할 수 있었다. 또한 Zeta potential 의 측정값을 통해 각 나노입자의 안정성의 정도가 컸음을 알 수 있었다.
이번 실험에서 은의 안정성이 금에 비해서 조금 떨어지는 것과 금나노 입자 용액을 만들 때 선명한 빨간 색이 나오지 않은 것에는 실험 중에 여러 오차의 원인이 존재했기 때문일 것이다. 큰 원인으로는 실험의 첫 과정에서 왕수처리를 할 때, 왕수가 남아 있으면 실험값이 크게 달라질 위험이 있기 때문에 증류수로 3번 헹궈내 주었는데, 반복해서 헹궈주었지만 왕수가 다 씻겨나갔을 것이라는 보장도 없을뿐더러 10~15분 정도의 왕수처리 시간이 애매했고, 증류수로 씻어내고 남은 비커 속 잔여물에 바로 용액을 제조했기 때문에 이물질의 존재 여부도 무시할 수 없을 것이다. 또한 은나노 입자의 색이 회색에서 점점 진해지는 양상을 보였는데, 이물질이 많아질수록 은의 색이 짙어지기 때문에 이는 우리 조의 실험 테이블 바로 앞에 존재했던 에어컨 작동에 따른 먼지 등 이물질의 영향을 받았을 수도 있다고 생각한다.
5. Reference
[1] 금나노와 은나노 입자의 합성 실험 예비레포트
[2] 2018년도 2학년 2학기 실험노트

키워드

화학공학,   화학공학과,   화학실험,   실험,   화학공학실험,   실험레포트,   실험보고서,   결과레포트,   금나노