박층 크로마토 그래피 (Thin Layer Chromatography)실험

목차

1. 실험제목

2. 실험목적

3. 실험원리

4. 실험기구 및 시약

5. 실험방법

6. 실험결과 (DATA)

7. 결과 및 토의

본문내용

on tetrachloride
Trichloroethylene
Benzene
Methylene dichloride
Chloroform
Diethyl ether
Ethyl acetate
Pyridine
Acetone
n-Propanol
Ethanol
Methanol
Water
Petroleum ether(b.p. 30∼50oC)
Petroleum ether(b.p. 50∼70oC)
Petroleum ether(b.p. 70∼100OC)
Carbon tetrachloride
Cyclohexane
Carbon disulfide
Diethyl ether
Aceton
Benzene
Toluene
Esters of organic acids
Ethylene dichloride, chloroform,
and methylene dichloride
Alcohols
Water
Organic acids
Mixtures of acids with bases, water
Pyridine
<용매의 용출 능력>
위의 표는 여러가지 용매의 용출능력을 Trappe와 Strain이 각기 조사한 결과를 나타낸 표이다. 여기서 볼 수 있듯이 톨루엔과 석유에테르보다는 알코올 혼합용액을 용매로 사용할 경우 그 용출능력이 더 크기 때문에 크로마토그래피에 의한 분리에서 더 유리하다 하겠다. Trappe와 Strain의 표에서 몇 가지 용매의 경우에 있어서는 그 순서가 뒤바뀐 것도 확인되는데 이것은 용매의 용출력이 그 용매 자체의 성질에만 의존하는 것이 아니고 용질의 분자구조의 차이에 의하여서도 영향을 받기 때문일 것이다.
그러므로 이번 실험에서와 같이, 한가지 종류의 용매만을 사용할 것이 아니라, 경우에 따라서는 두 가지 또는 세 가지 용매를 일정한 비율로 혼합하여 사용하면 더 좋은 결과를 얻을 수 있을 것이다.
다음으로 세가지 색의 지시약을 전개시켰을 때 그 결과를 보면 P-red, A-yellow, M-blue 순으로 전개가 많이 되었다. 이것은 전개시키는 용질들의 구조의 차이가 TLC의 분리효능에 영향을 끼친다는 사실을 보여주는 것이다.
용질의 흡착 친화력을 따질 때에는 다음과 같은 요인들을 살펴 보는 것이 중요하다.
* 포화탄화수소계열 물질들은 그 흡착력이 극히 약하거나 거의 없다. 그러나 이런 물질들의 구조에 이중결합
이 도입되면 그 흡착력은 약간 증대되며 그 이중결합수의 증가와 공액정도가 커져 감에 따라서 흡착도가
점점 증대되는 것이 보통이다.
* 탄화수소 화합물에 작용기(치환기)가 들어가면 일반적으로 그 흡착친화력이 증대하는 것이 보통인데, 그 정
도는 유기산기의 도입에 의하여 최대로 증가하며, 그 서열은 다음 순서에 따라서 약화된다.
COOH ＞CONH2 ＞OH ＞NHCOCH3 ＞NH3 ＞OCOCH3
＞ COCH3 ＞N(CH3)2 ＞NO2 ＞OCH3 ＞H ＞Cl
카르보닐기만이 들어 있는 화합물은 대응하는 수산기 화합물이나 아미노 화합물보다 약하게 흡착되며, 메틸기는 별다른 영향을 끼치지 못한다. 그런데 지방족 포화탄화수소 계열 화합물에 대해서는 위의 순서가 바뀌는 일이 있다. 이와 같이 순서가 바뀌는 일은 포화수소들에만 한정되는 것은 아니고 용질이 용매와 수소결합을 하는 경우에도 일어난다.
* 한 가지 분자에 몇 개의 서로 상반되는 전기적 성질을 가진 치환기가 들어 있을 때에는 그 흡착 친화력은
거의 상쇄되어서 전기적인 작용에 의한 영향은 별로 크개 나타나지 않으며, 이때는 치환기 효과보다는 오히
려 방향족 화합물에서의 치환기의 위치에 따르는 입체적 효과가 더 큰 역할을 하게 된다.
이번 실험에 사용된 세 가지 물감용액의 구조는 다음과 같다.
* P-red
* A-Yellow
* M-Blue
위의 구조에서 볼 수 있듯이 COOH 기와 OH기가 있어 용매와 수소결합을 쉽게 할수 있는 P-red 와 A-yellow 가 가장 많이 전개될 것이다. 그리고 용매와 수소결합을 할 수 없는 M-blue은 많이 전개 되지 않을 것이다. 이 사실은 실험결과로 부터 확인할 수 있다.
8. 참고문헌
# 한 치선 저, '有機器機 分析', 광림사 개정판, chap 6.
# Andrew Streitwieser 外, 'Introduction to Organic Chemistry', 4th edition
# The Merck Index. 11th edition
# The CRC Handbook.
# 화학약품 대 사전 상.하권 문성명 편저, 학원출판공사.
# 화학공학 대 사전 편찬위원회 '95.3, 집문사

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TLC,   박막,   크로마토그래피,   LC,   액체 크로마토,   박막 크로마토그래피