점도에 의한 PS의 분자량 측정 실험 보고서

목차

1. 실 험 목 적

2. 실 험 이 론

3. 실험기구 및 시약

4. 실 험 방 법

5. 과 제

본문내용

측정시와 동일한 방법이 적용된다. 그러나 실제적인 면에서 끓는점 올림( Tb)과 어는점 내림( Tf)의 값은 분자 크기가 증가함에 따라 점차적으로 감소하므로 이들 방법을 고분자에 적용하는 데는 한계가 있다. 이는 미세 온도 변화를 감지하는 장치의 성능에 의해 제한되는 것으로서 대략 40,000내지 50,000정도까지의 분자량이 이들 방법에 의한 측정 한계이다. 이들 측정에 사용되는 열역학적 관계식은 다음과 같은데, 측정 원리상 용액 물성, 즉 Tb나 Tf에 대한 시료내 각 분자들의 기여가 분자량에 무관하고 모두 동일하므로 이들 측정에 의해 시료의 수평균 분자량을 얻게 된다.
2 삼투압 측정법
보다 높은 분자량을 갖는 고분자의측정에 유용하고, 대략 분자량 20,000에서 500,000까지의 고분자에 대한 측정이 가능하다(1,000,000또는 그 이상의 경우에도 작용 가능하다는 주장도 있다). 이 방법은 삼투압에 관한 van`t Hoff의 법칙을 이용한 것이다. 즉, 삼투압이 나타나는데 이 압력은 양쪽의 농도를 평형시키고자 하는 열역학적 경향에 의한 것이다. 삼투압은 분자량과는 반비례 관계를 갖는다.
3 광산란법
무게 평균 분자량을 측정하는 방법으로 이용되고 있다. 빛이 용매를 통해 진행할 때 그 에너지의 일부는 흡수 또는 산란되거나 열에너지로 전환되어 손실된다. 순수한 용매내에서의 산란은 서로 인접한 부피영역들에 존재하는 분자들의 분포가 어느 정도의 한정된 불균일성을 보여 이에 따른 밀도차로부터 나타나는 것이다. 추가적인 산란은 용질의 존재에 의한 것으로, 산란의 강도 또는 진폭은 용질의 종류, 크기, 분극률과 그 밖의 인자들에 의해 좌우된다. 한편 순수용매와 용액의 굴절률도 또한 진폭에 따라 변화된다.
4 겔 투과 크로마토그래피(GPC)
분자량과 분자량 분포를 측정하는 보다 보편적인 방법이며 크기 배제 크로마토그래피라고도 부른다. 이 방법은 한 번의 측정에 의해 Mw, Mn, Mz 와 분자량 분포를 모두 구할 수 있어 매우 편리하다. GPC는 분자의 용액내에서의 유효 크기, 즉 유체역학적 부피에 따라 분자종들을 분리하는 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)의 일종으로서 다공성 지지체로 충전된 한 개 또는 그 이상의 컬럼을 이용하여 분리를 수행한다. 분리가 일어나는 이유는 용매가 컬럼을 통해 흐를 때 고분자 사슬들이 충전제의 동공(pore)에 잡혀서 체류하는, 즉 보존되는 시간이 분자량에 따라 상이하기 때문이다. 즉, 크기 분포가 있는 충전제의 동공들에 대햐여 그 크기가 상대적으로 매우 작은 분자들은 모든 동공들에 확산에 들어갈 수 있지만 상대적으로 크기가 큰 분자들은 일부의 동공에만 확산해 들어갈 수 있고, 극단적으로 크기가 큰 분자의 경우는 어떤 동공에도 확산해 들어갈 수 없어 충전제간의 공간을 통해서만 확산 유출된다. 다시 말해 크기가 다른 분자종들이 컬럼을 내려올 때 이들은 동공에서의 체류정도에 따라 제한된 서로 다른 거리를 움직인 것이 된다. 따라서 분자량이 가장 큰 분자들의 경우가 가장 적은 수의 동공들을 거쳐서 흐르게 되므로 가장 먼저 컬럼으로부터 유출되어 나오며, 반대로 분자량이 가장 작은 분자는 가장 많은 동공들을 거쳐 가장 긴 거리를 여행하므로 마지막으로 유출되고 이들의 중간 정도의 분자량을 갖는 분자종은 물론 이들 사이의 유출시간을 보인다.
6. 참 고 문 헌
① 고분자과학 (김진환 외 4명 공역, 시그마프레스, 1995) P 4~5
② 고분자화학공업 (Henri Ulrich, 지성출판사, 1998) P 63~65
③ 고분자물성 (안태완외4명, 大光文化社, 1989) P 27~31
④ 인터넷 검색(naver)
점도에 의한 PS의 분자량 측정

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