나노(기상반응에서 실리카를 이용한 나노분말 제조 연구)

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나노(기상반응에서 실리카를 이용한 나노분말 제조 연구) 에 대한 보고서 자료입니다.

본문내용

기를 사용하는 경우에도 제조할 수 있음을 본 실험을 통해 확인할 수 있다.
나) 수소 유량의 영향
확산형 화염 반응기에 주입되는 수소 유량의 변화가 생성되는 실리카 나노입자의 입자크기에 미치는 영향을 조사하였다. 주입되는 TMOS의 농도를 1.38*10 ⁴mol/l로 유지시키며, 표.6의 조건에서 산소의 유량을 5 l/min로 줄이고, 수소의 유량을 변화시키면서 실험을 실시하였다. 전체 가스 중의 반응물 농도를 일정하게 유지시키기 위해 5번째 관의 공기 유량을 조절하였다. 그림.10은 수소의 유량이 변화할 때 생성되는 입자크기의 변화를 나타내었다. 수소의 유량이 8 l/min에서 6 l/min으로 감소할 때 생성되는 입자의 크기는 17㎚에서 8㎚로 감소하였으나 수소의 유량이 6 l/min에서 4 l/min으로 감소할 경우의 평균 입자 크기는 변화하지 않았다. 이때 화염의 최고 온도는 1760 (8 l/min)에서 1320 (4 l/min)로 감소하였다.
확산형 화염 반응기의 화염 온도는 연소 가스인 수소의 영향을 가장 크게 받는다. 따라서 주입되는 수소의 양이 감소하면 화염의 온도는 급격하게 감소하게 되며, 화염의 온도가 감소할수록 생성된 입자들의 응집에 의한 성장 속도가 감소해 작은 입자를 형성하게 된다. 또한 고정된 산소 유량에 주입되는 수소의 양이 감소하면 연소 반응 시 화염의 길이가 짧아지다. 따라서 입자가 화염 내에 잔류하는 시간이 짧아져 입자크기가 감소하게 된다. 본 실험에서 수소의 유량이 8 l/min에서 6 l/min으로 감소할 때는 두 가지 효과가 상승작용을 일으켜 이러한 효과가 확인되었으나, 유량이 6 l/min에서 4 l/min으로 감소하였을 때 예상과는 달리 그 효과가 나타나지 않았는데 이에 대한 이유는 명확하게 알 수는 없으나 유량 범위가 낮은 것이라고 생각되었다고 한다.
다) 공기 유량의 영향
기상반응에서는 미세한 입자를 제조하기 위해 주입되는 가스 중의 시료 농도를 낮춰 주어야 한다. 반응부분으로 주입되는 가스의 유량이 증가하면 가스 내에 존재하는 증기 상 시료의 농도가 감소한다. 따라서 가스 중에서 생성되는 핵의 수 농도가 감소하고, 생성된 핵과 주위 입자들 간의 응집에 의한 성장이 억제되어 전체적으로 평균 입자 크기가 작아지게 된다. 또한 화염의 온도를 낮게 유지하면서 전체 가스의 유량이 증가시키면 화염 내에서 입자들이 잔류할 수 있는 시간도 줄어들어 소결에 의한 입자 성장의 기회가 작아져 평균 입자크기는 감소하게 된다. 따라서 기상반응에는 다량의 가스가 공급돼야하는데 공급되는 가스의 유량을 최소화하는 것이 경제적이므로 전체 가스의 유량을 변화시키는 실험을 실시하였다. 화염으로 주입되는 전체 가스 유량을 변화시키기 위해 표.6의 조건에서 산소의 유량을 5 l/min으로 줄이고, 버너의 중심으로부터 5번째 관에 유입되는 공기의 유량을 50 l/min에서 30 l/min으로 감소시키면서 분말 제조 실험을 하였다. 전체 가스 유량이 감소함에 따라 화염의 최고 온도는 1520 에서 1710 로 증가하였으며 화염 내에서의 TMOS 농도는 1.38*10 ⁴mol/l에서 1.90*10 ⁴mol/l로 증가 하였다. 실험 결과 5번째 관에 유입되는 공기의 유량이 50 l/min에서 40 l/min으로 감소할 때 생성되는 실리카 나노입자의 평균 입자 크기는 8㎚에서 9㎚로 매우 조금 증가하였고 30 l/min으로 계속 감속시키자 입자크기가 12㎚로 증가하였다(그림.11) 전체 가스 유량이 감소함에 따라 화염의 온도와 TMOS의 농도가 함께 증가하여 입자크기가 상당히 증가할 것을 예측하였으나 그 정도가 매우 작음을 알 수 있었다. 그러나 이 결과에 의하면 공기 유량을 30 l/min로 감소시켜 분말을 제조하여도 입자크기가 10㎚ 정도인 분말을 제조할 수 있다는 것을 알았다.
라) 알곤 유량의 영향
화염 반응에서 반응물이 화염 내에서 잔류하는 시간이 짧아지면 응집에 의한 입자의 성장이 충분하게 진행되지 못하므로 최종적으로 생성되는 입자 크기는 감소한다. 본 실험에서는 확산형 화염반응기의 버너 중심에서 두 번째 관으로 유입되는 알곤의 유량을 변화시켜 버너의 중앙에서 화염 속으로 주입되는 TMOS 증기가 바깥쪽으로부터 확산에 의해 산화반응이 시작하는 위치를 조절하여 즉 화염 내에서의 체류시간을 조절하여 이때 생성되는 입자의 크기 변화를 고찰하고자 실험을 실시하였다. 실험 조건은 TMOS의 농도를 1.38*10 ⁴mol/로 유지시키며, Table 1의 조건에서 산소의 유량을 5 l/min으로 줄여 반응기 버너에 주입시키고 2번째 관의 알곤 유량을 5, 10, 15 l/min으로 변화시켰다. 이때 전체 유량은 5번째 관으 lrhdrl 유량을 조절해 일정하게 유지시켰다. 알곤의 유량을 5 l/min에서 15 l/min으로 변화시키며 실험을 실시한 결과 평균 입자의 크기는 모두 약 9㎚로 현저한 변화는 관찰되지 않았다.(그림.12) 이는 버너의 출구에서 나오는 알곤의 선속도가 층류 영역에 속해 그 효과가 나타나지 않았다고 생각이 되었다고 한다.
그림.9 Effect of air flow rate at 4th tube on the average particle diameter.
그림.10 Effect of hydrogen flow rate on the average particle diameter.
그림.11 Effect of air flow rate at 5th tube on the average particle diameter.
그림.12 Effect of argon flow rate on the average particle diameter.
6. 결과 분석
TEOS와 TMOS로부터 실리카 초미분체 제조 실험 결과를 비교하였다. TEOS로부터 제조된 실리카 분말의 평균 입자크기가 동일한 조건에서 TMOS로부터 생성된 분말 보다 비교적 큰 것을 알 수 있었다. 이는 TEOS의 화학식을 살펴보면 TMOS보다 알콜성분의 함량이 조금 높아 화염에서 연소에 의한 산화반응 시 화염의 온도가 상승하여 입자들 간의 응집과 소결 현상이 우세하게 작용한 것으로 판단되었다고 한다.

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나노,   나노기술,   실리콘,   기상반응