질화합물의 합성

소개글

질화합물의 합성에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험목적

2. 이 론
▣ 질화알루미늄(AIN)
▣ AIN(질화알루미늄)의 원료분말 제조법
▣ 금속화합물의 합성
▣ 질화물의 제조와 특성평가

3. 실험장치 및 시약

4. 실험방법

5. 참고문헌

6. 추론

본문내용

증가하였는데 X 0.25인 경우에는 임계온도가 거의 비슷하게 나타나는 것이 관찰되었다.
3. 실험장치 및 시약
- 고온( >1500 ) 튜브형 전기로, 알루미나 보우트, 삼각플라스크, Al(NO3)3·9H2O, 숙신산, 요소, NH4Cl, N2 기체
4. 실험방법
- 알루미늄의 숙신산 착물을 전구물질로 하며, 별도의 탄소의 혼합없이 질화반응을 시켜 AlN분말을 합성한다.
① 전구물질의 합성
- 1 용량의 삼각플라스크속에 물 100㎖에 Al(NO3)3.9H2O 1.4g(3.7 10-3moles)을 녹인 용액을 넣고, 그 용액에 물 100㎖에 숙신산 5g이 녹은 용액을 가한 다음, 그 용액에 NH4Cl 10g과 요소 4g을 첨가하고, 전체 용액이 500㎖가 되도록 증류수를 가한다. 용액을 천천히 가열하여 끓이면, 용액이 흐려질 것이다. 용액이 흐려지기 시작한 후 2시간 정도 더 끊인다. 용액을 식힌 다음 침전물을 여과지를 이용하여 여과한 다음, 물로 서너차례 침전물을 씻는다. 침전물을 진공건조기에서 건조시킨다. 생성물(AlN의 전구물질)의 무게를 달며, (IR 스펙트럼을 측정하여 생성물의 구조식을 예측해 본다.
② AlN 분말의 합성
- AlN의 전구물질의 정확한 무게를 달아 알루미나 보우트에 담아서 전기로에 넣어 질소를 흘려 보내면서 1500 에서 5시간동안 질화반응을 시킨다. 질화반응을 시킨 후 얻은 분말에 남아 있는 잔류탄소를 700 의 공기 중에서 2시간동안 태워 없앤다. 합성한 AlN분말의 무게를 달아보아 화학 양론적인 양이 생성되었는지를 알아본다.
③ AlN 분말의 확인
- 얻은 AlN분말을 확인하기 위해, 분말의 IR 스펙트럼, XRD, SEM 등을 측정한다.
④ 반응메카니즘의 추정
- 전구물질로부터 AlN이 생성되는 반응메카니즘을 추정해 본다. 추정한 반응메카니즘을 증명하기 위해서는 어떻게 해야 할지를 생각해 본다.
5. 참고문헌
① http://diamond.kist.re.kr/cerapedia/product/ywk014.html
② http://scet.yu.ac.kr/curriculum/Lecture/Exp/Major/inorgan1.html
③ http://psel.snu.ac.kr/res-2-4.htm
④ http://home.postech.ac.kr/lab/see/art/PC/2-1-1.htm
⑤ http://www.chosun.ac.kr/~jklee/cyber/engine.htm
⑥ http://www.kigam.re.kr/board3/filedown1.asp?FileName=06심건주.PDF&FileUrl=29_660.PDF
⑦ http://www.kamtech.co.kr/korean/
⑧ 21세기를 뒷받침할 신소재ㆍ신재료 겸지사
6. 추론
- 실험에서 사용할 수 있는 방법은 직접질화법(온도:973 1473K, 2Al + N2 -> 2AIN,
2Al + 2NH3 -> 2AIN + 3H2)이나 카보써말(carbothermal) 환원-질화법(온도: 1500 , Al2O3 + 3C +N2 -> 2AIN + 3CO)이다. 직접질화법은 원재료의 표면에 생성된 AlN이 내부로의 반응 진행을 방해하기 때문에 중도에 원재료를 반복적으로 분쇄해 주어야만 한다. 그러나 그 과정에서 불순물이 들어가기 쉽고, 반응시간도 길어지게 되므로 화학 양론적인 양을 기대하기 힘들다.
카보써말(carbothermal) 환원-질화법은 전자재료에 적합한 미세한 분말이 얻어지는 장점이 있으나, 반응원료로서 고가의 고순도 알루미나가 필요하고 반응 후에 잉여의 탄소를 제거하기 위한 추가의 공정이 필요하고 Al2O3의 완전 환원이 곤란하여 양질의 AlN을 얻기가 어렵다.

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