섬유 구조 (면섬유의 미시적 구조, 케라틴과 피브로인의 구조, 기기분석을 통한 섬유의 구조)

목차

◈ 면섬유의 미시적 구조
셀룰로오스 [cellulose]
미셀 [micelle]
피브릴 [fibril]


◈ 케라틴과 피브로인의 구조
케라틴 [Keratin]
피브로인 [fibroin]
케라틴의 구조
피브로인의 구조
아미노산 [amino acid]


◈ 기기분석을 통한 섬유의 구조
적외선 흡수 분광법
고체 시료 준비법
자외선 가시광선 분광법
핵자기공명분광분석법 (NMR)
TMA (열역학분석기)
TGA (열중량분석기)

본문내용

화(磁氣化), 즉 핵자기에 의한 자기공명 현상.
미국의 I.I.라비가 최초로 원자빔·분자빔에 의한 핵자기공명법을 개발하였으며, F.블로흐와 E.M.퍼셀이 고체 및 액체에 대한 핵자기공명을 관측하였다. 원자핵을 구성하는 양성자나 중성자는 근소하나마 자기모멘트를 가지고 있으므로 원자핵 전체로서도 자기모멘트를 가지게 되는 경우가 있다.
이와 같은 원자핵을 자기장 내에 놓으면 원자핵은 어떤 몇 개의 정해진 방향만을 향하게 된다. 이 방향은 각각 미소한 에너지 차(差)의 상태에 있으므로 하나의 핵자기가 어떤 방향을 향하고 있을 때 그들의 차에 해당하는 에너지를 외부로부터 공급하면, 그 에너지를 공명흡수하여 허용된 다른 방향을 향하게 된다. 이 현상을 핵자기공명흡수라고 한다.
일반적으로 이 차에 해당되는 에너지는 마이크로파(波) 정도이므로 마이크로파의 진동수, 요컨대 에너지를 바꾸면서 자기장 안에 놓인 시료(試料)를 조사(照射)하면, 그 중의 필요한 에너지의 마이크로파만을 흡수함으로써 핵자기공명 흡수스펙트럼을 얻을 수 있다.
여기에서 화학적 이동이란 화학결합에 있는 전자의 순환으로부터 기인한 것으로 표준화합물의 양성자들의 흡수를 기준으로 하여 측정된다. 흡수가 일어나는 자자의 실제값을 측정하는 것은 비실용적이므로 표준을 사용하게 되는데 가장 흔히 쓰이는 표준화합물로는 테트라메틸실란 (TMS)가 있다.
만일 수소핵들이 가진 전자를 없애고 다른 핵들로부터 수소핵들을 분리시켜 놓으면 모든 수소핵(양성자)은 일정한 전자 자기 복사선 진동수화 같은 세기의 자장에서 에너지를 흡수하게 될 것이다. 그러나 어떤 수소핵은 다른 것보다 전자밀도가 더 큰 영역에 놓여있다. 이 때문에 이 화합물의 양성자들은 약간 다른 세기의 자장에서 에너지를 흡수한다. 결과적으로, 이 양성자들의 신호들은 NMR스펙트럼에서 다른 위치에서 다른 위치에 나타나게 되고, 그것들을 화학적 이동이 다르다고 말한다. 흡수가 일어나는 자장의 실제 세기는 각 양성자의 자기적 환경에 아주 의존하고 있다. 이 자기적 환경은 두 가지 요인에 의존하는데 즉, 원운동하는 전자에 의해서 발생한 자장과 근처에 있는 다른 양성자(또는 다른 자기성 핵)로부터 생겨난 자장이 그 요인이다. 화학적 이동은 스펙트럼의 밑에 델타(δ) 척도(백만 분율 : 단위 ppm)로 나타낸다. 그리고 외부에서 가한 자장의 세기가 왼쪽에서 오른쪽으로 가면서 증가한다는 것이다. δ7에서 나오는 신호는 δ2에서 나오는 신호보다 더 낮은 외부자장에서 일어나는 것이다. 스펙트럼의 왼쪽에 있는 신호는 낮은 장에서 일어난 것이라고 말하며 오른쪽에 있는 것은 높은 장에서 일어난 것이라고 말한다.
- TMA (열역학분석기)
TMA는 온도의 함수로서 침투, 팽창, 수축, 신장을 측정하는 기기이다.
어떤 탐침(probe)이 기계적으로 직선적이며 가변 차동 변압기(LVDT)의 중심에 연결되어 있다. 그 중심은 sample 온도 측정을 위해 열전기쌍을 포함하는 석영 기구에 의해 sample과 연결되어 있다. sample의 어떤 이동은 변압기 중심의 이동으로 이어지고 그 결과 출력이 생기며, 출력은 기구의 변위에 비례하고, 신호는 이동의 방향을 나타내 준다.
침투와 팽창 형태에서는, sample은 노(furnace)에 의해 둘러싸인 석영판에 머무른다. sample이 없는 상태에서 온도에 따른 팽창이 관찰된다. 선형팽창의 열적 계수는 얻어진 곡선의 기울기로부터 직접 계산된다.
탐침의 상층 끝에 붙어있는 질량용기는 시료에 적용되는 예비결정된 힘이 하중하에서의 변화를 연구하도록 해준다 작은 정점 직경을 가진 탐침과 하중된 질량용기는 연화 온도, 열 뒤틀림 온도, 유리전이의 감도 검출에 관심있을 때에 사용된다. 더 큰 정점 직경과 0의 하중은 긴장 해소로 인한 팽창계수와 크기 변화가 관심의 촛점일 때에 팽창형태로서 사용된다.
신장 시료측정을 위해서는 시료 단계와 탐침은, 용융 실리카로 만들어진 정지와 이동성 훅으로 구성된 시료 걸개 시스템으로 대치된다. 이것은 얇은 막과 섬유에 관한 확대측정을 허용한다.약 0.6cm 떨어진 구멍들은 주입구 틀 조각이나 용액주조틀에 구멍을 뚫거나 밀어낸다. 또한 섬유는 고리모양으로 녹여서 이런 시험을 위해 사용될 수 있다. 이중고리 탐침은 섬유 sample의 한 쪽 끝에 한 쌍의 알루미늄 구를 잡도록 설계된다. 이런 탐침으로 이루어진 측정은 시료의 장력틀과 연결되어 있다. sample의 부피 팽창 특성은 석영 실린더에 있는 시료를 치환하여, 실린더 피스톤 배열 내의 편편한 정점 석영탐침과 맞춤으로써 측정된다. sample의 부피 변화는 피스톤의 직선 운동으로 변환된다.
- TGA (열중량분석기)
TGA는 열적으로 유도된 전이와 관련된 어떤 무게 변화를 정량적으로 측정할 수 있게 한다.
탈수와 분해를 포함하는 전이를 온도나 시간의 함수로서 질량의 감소를 직접 기록할 수 있다. 열중량곡선은 한정된 온도범위에서 물리적 전이와 화학적 반응에 기인하는, 주어진 화합물이나 물질의 특성이다. 이런 열적으로 유도된 과정의 속도는 종종 분자구조의 함수이다. 높은 온도에서 물리적 및 화학적 결합이 형성되거나 깨어짐의 결과로 질량 감소가 나타난다. 이런 과정들은 휘발성 생성물을 방출시키거나 반응 생성물을 형성할 수 있으며, 그 결과 sample 무게가 변한다.
데이터는 이런 물질에 대한 열 응용의 결과로부터 나타나는 전이나 열역학, 반응 속도론을 연구할 뿐만 아니라 물질을 특성화하는 데에도 유용하다.
sample의 중량은 온도가 증가함에 따라서 연속적으로 기록된다. sample은 자동 기록 저울에 부착된 석영 저울대(balancer) 위의 노(furnace)에 위치한 도가니나 작은 접시에 놓여진다.수평 석영 저울대는 전자기 저울의 변환코일을 통한 전류 흐름에 의해서 영점을 유지한다. 한 쌍의 광전 다이오드는 위치응답기로 작용하여 저울대의 움직임을 결정한다.sample량의 변화는 저울대를 기울어지게 하며 이것은 광전 다이오드에 의해 감지된다.저울대는 광전 다이오드로부터 저울 코일에 되돌아온 전류에 의하여 영점으로 귀환한다. 이 전류는 sample의 무게 변화에 비례한다.

키워드

면섬유,   케라틴,   피브로인,   기기분석