유화중합

소개글

유화중합에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1.실험목적

2.기초이론

3.시약 및 기구

4.실험방법

※ M S D S ※

5.결과

*보충이론*

*DSC의 구조*

본문내용

이하까지 알고 있는 순수물질(99.99% 이상)이라면 가능.
4. Calibration Data를 얻는 방법과 Calibration 방법
1) Baseline : 아무 것도 즉, 빈 sample pan도 넣지 않은 상태.
실제 사용하고자 하는 온도 범위보다 앞 쪽은 30℃앞에서 뒤쪽은 20℃ 정도 넓게 설정.
실제로 실험하고자 하는 실험 조건과 동일하게 조건 설정.
DSC 910/10 모델에서 Baseline은 software를 통하여 보정하는 것이 아니라 수동으로 사용자가 원하는 온도 범위 안에서 직접 실행하여야 한다. 따라서 Realtome Plot 화면을 보면서 DSC에 있는 Baseline Slope 조정자를 돌려 수평이 되도록 실험이 진행되는 동안에 50℃ 간격으로 조정하면 된다.
2) Cell Constant : Reference 쪽에는 빈 sample pan.
Sample 쪽에는 무게를 정확히 측정한 Indium을 봉한 것.(10ug 단위까지 측정하는 것이 좋다.)
10℃/min : 100℃ ～ 180℃
20℃/min : 80℃ ～ 200℃
실제로 실험하고자 하는 실험 조건과 동일하게 조건 설정
(같은 Heating Rate, 같은 분위기 Gas, 같은 Sample Pan type, 같은 Cell의 외부조건).
3) Temperature : Reference 쪽에는 빈 sample pan.
Sample 쪽에는 측정하고자 하는 표준 시료를 봉한 것.
실제로 실험하고자 하는 실험 조건과 동일하게 조건 설정
(같은 Heating Rate, 같은 분위기 Gas, 같은 Sample Pan type, 같은 Cell의 외부조건)
5. DSC Calibration Program을 이용하여 저장된 Calibration Data로 Calibration 하는 방법.
1) DSC Calibration Program을 loading(F11→F1)후 F1(Start Program).
2) F1(Cell Constant)를 선택하여 해당 Calibration Data(예, Indium Data)를 분석한 후 그 값을 저장하면 Cell Constant Calibration이 완료된다.
3) 온도 보정은 실험한 데이터를 DSC Standard Data Analysis 프로그램에서 분석 후 F12 → F6 → F5(Calibrate Temp)를 선택하여 직접 입력해야 한다.
6. Calibration의 의미
1) Baseline Calibration
DSC Cell 안에 아무 것도 넣지 않은 상태이므로 baseline이 수평하게 되어야 하 는데 실제는 위 또는 아래로 약간 기우는 현상이 생긴다. 이것은 constantan disk를 아무리 순수하게 만들지라도 아주 적은 양의 불순물이 포함되고 완전하게 대칭을 이루지는 않았기 때문이다. 따라서 이 작은 불균형에 의해 발생하는 Baseline의 기울기를 수평으로 보정하는 것이다. Calibration 중에서 이 Baseline이 가장 중요하다고 할 수 있다. 왜냐하면 Baseline이 기울어진 상태에서는 작은 변화는 그 기울기 안에 묻혀버리기 때문에 물성의 작은 변화를 감지하지 못한 것처럼 나타날 수 있다. 유리전이 현상등을 측정할 때에는 더욱 그러하다. 따라서 가능한 Baseline이 수평이 되도록 해야 한다.
2) Cell Constant Calibration
보통 Indium을 사용하는데, Indium의 녹는 열량은 28.42J/g(현재는 28.71J/g)으로 알려저 있다. 그러나 실제 실험을 통해 측정해보면 그 값이 28.42J/g보다 조금 크거나 작게 나타날 수 있다. 따라서 그 차이를 보정하는 것이다. 즉, 실제 측정된 값은 분모로, 28.42J/g(알려져 있는 문헌값)은 분자로 하여 계산하면 그 값이 바로 Cell Constant가 된다. 물론 이런 일련의 과정은 Calibration Program에서 실행된다. 이 값은 0.9 - 1.3 사이가 좋은 상태이며(Purge Gas로 질소를 사용한 경우), 만약 범위를 벗어난다면 먼저 cell이 오염되어 있는지를 확인해야 한다. 오염되지 않았다면 cell의 constantan disk를 잘 살펴본다. 이 값은 cell의 수명을 말해주는 좋은 지 표가 된다.
3) Temperature Calibration
녹는점의 Onset 온도를 이용한다. 따라서 녹는점의 온도를 소수점 둘째 자리까지 알고 있는 순수 물질이면 거의 모두 가능하다. Baseline이나 Cell Constant Calibration과 마잖가지로 Calibration Mode에서 측정한 data를 분석하여 그 결과를 저장하면 된다. 최소한 2점 이상을 보정하는 것이 좋다. 그러나 DSC 910/10 Module에서는 2점까지만 제공된다. 신형의 Module(2010/2910/2920)에서는 5점까지 보정이 가능하며, 주로 보고자 하는 온도를 포함하는 양단에 온도 보정이 되어있는 것이 가장 좋다. 1점 보정은 전체 온도 영역에서 그 차이만큼 온도를 올리거나 내린 것에 불과하다. 따라서 그 한 점에서는 정확할 수 있으나, 다른 영역에서는 그 차이만큼 이동되어 나타날 수도 있다.
7. Calibration의 주기
calibration은 DSC Cell의 상태를 최적의 실험결과를 얻기 위한 상태로 보정하는 작 업이다. 또한 그 결과(calibration 값)로 cell의 상태를 점검하는 작업이기도 하다. 따라서 그 보정값이 허용범위를 벗어난다면 DSC cell을 교체할 준비를 해야 한다.
1) 주기
a) 매일 3회 이상 사용할 때 : 1 주일에 1 번
b) 매일 1회 정도 사용할 때 : 2 주일에 1 번
c) 가끔 사용할 때 : 1 달에 1 번
참고 : 만약 cell이 오염되어 cleaning을 실행했다면, 위 주기와는 관계없이 calibration을 다시 실행해야 하는 것이 원칙이다.
2) calibration 값의 허용범위
a) Baseline : ±0.5mW 범위 안.
b) Cell constant : 0.9 ～ 1.3
c) Temperature : ±5℃ 이하

키워드

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