자외선-가시광선 흡수분광실험

소개글

자외선-가시광선 흡수분광실험에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험목적

2. 시약 및 기구

3. 실험이론

4. 실험방법

본문내용

한편 시료의 흡광도를 표준용액과 같은 조건에서 측정하여 검량선으로부터 농도를 계산한다. 이 방법은 한 번 검량선을 만들어 두면 계속하여 많은 시료를 단시간에 측정할 수 있고, Beer의 법칙에 따르지 않는 정색용액에도 이용할 수 있으며, 정확도와 정밀도가 가장 높으므로 현재 많이 쓰는 방법이다.
흡광도 분석에 쓸 검량선을 만드는 방법에는 3가지가 널리 쓰인다. 곧 %T : c 의 지수함수곡선을 응용하거나, 다음 그림과 같은 직선을 이용할 수 있다. 직선을 이용하면 Beer의 법칙이 적용되는 농도범위를 쉽게 알 수 있으나, 여러 가지 흡광도에서 정밀도의 상대값을 알 수 없는 단점이 있다.
제 3의 방법은 %흡수도(= -%T, 그러므로 흡수도= -T)
: logc를 작도하는 Ringbom(1939)의 방법으로 여러 가지 농도범위에 걸쳐 작도하면 S자형의 곡선 곧 Ringbom선을 얻을 수 있다. 계가 Beer의 법칙에 따른다면 정확도가 최대일 때는 기울기가 가장 큰 점인 변곡점(T = 36.8%)이 되며, Beer의 법칙이 적용되지 않으면 36.8%가 변곡점이 되지 않으나 곡선의 형은 같다. 따라서 곡선의 직선부분은 분석오차가 가장 작은 범위이므로 최적농도범위를 쉽게 찾을 수 있으며, 분석의 정확도는 곡선의 기울기로부터 평가할 수 있다.
바. 표준첨가법(standard addition method)
- 시료용액에 충분한 양의 발색시약을 넣어 발색시켜 그 흡광도를 재고, 표준 용액 일정량을 더 넣어 같은 조건에서 흡광도를 측정하여 묽힘 오차를 고려하여 시료용액 속의 성분농도를 구한다. 이 방법은 Beer의 법칙이 적용되어야 한다.
사. 혼합물의 동시정량
- 용질과 용질, 용질과 용매 사이에 화학작용이 없고, 용액 속에 복사에너지를 흡수하는 물질이 두 가지 이상 있다면, 흡광도는 가감성이 성립하므로
A = ∑Ai = b∑aici
이런한 이유 때문에 측정한 흡광도에서 용매나 시약 자체에 의한 흡광도를 빼거나, 바탕용액(blank solution)을 용매나 시약용액으로 하여 흡광도를 측정한다. 위와 같은 흡광도의 가감성을 이용하여용액 속에 두가지 이상의 물질이 공존할 때 이들을 동시에 정량할 수 있다. 지금 물질 1의 파장λv에서의 흡광도를 A1v, λu에서의 흡광도를 A1u, 그 광흡수곡선을 1이라 하고 물질 2의 λv에서 흡광도를 A2v, λu에서의 흡광도를 A2u, 그 광흡수곡선을 2라 할 때, 한 용액에 이들 두 물질이 같은 농도로 다 들어 있다면 그 광흡수스펙트럼은 3이 되며, 파장λv와 λu에서 흡광도를 각각 Av, Au라 하면 흡광도에는 가감성이 성립되므로
Av = A2v + A1v = a2bc2 + a1bc1
Au = A2u + A1u = a2ubc2 + a1ubc1
따라서, 위 두식을 c에 대해서 풀면
위에서 선택한 파장 λv와 λu는 A2v / A1v, A1v / A2u 의 비가 가장 큰 값이어야 한다. b를 정확하게 아는 용기를 쓰고 농도를 정확하게 아는 용액으로 흡광도를 구하여 a2v, a1v, a2u, a1u를 미리 구해 두면 Av와 Au만을 측정함으로서 혼합물 속의 두 물질의 농도를 구할 수 있게 된다.
두 물질의 최대흡광도(Amax) 또는 최대흡광계수(amax)를 나타내는 파장의 차이가 작으면 작을수록 두 흡수곡선이 더욱 겹치므로 정확도는 떨어지며, 혼합물의 성분수가 많아질수록 더욱 부정확하게 된다.
4. 실험방법
가. (실험1) UV/VIS 흡수 분광계의 원리와 조작법을 익힌다.
(파장 375nm에서 물을 채운 용기로 100%T가 되게 조절한다.)
나. (실험2) Cr(NO3)3 용액의 흡광도와 파장과의 관계
0.0500M Cr(NO3)3 용액을 100ml 준비한다.
준비한 0.0500M Cr(III) 용액을 5, 10, 15, 20ml을 취해 4개의 메스플라스크(25ml)에 넣고 증류수를 눈금까지 채워 각각 0.0100, 0.0200, 0.0300, 0.0400M로 묽힌다.
이중에서 0.0010, 0.0500M Co(III) 용액을 취해 파장 400～625nm까지 %T를 기록한다.
다음에 1과 2에서 준비한 5가지 용액을 파장 410, 450, 540, 575, 620nm에서 농도변화에 따른 흡광도 측정으로 각 파장에 대한 Beer 법칙 관계도를 작성한다.
다. (실험3) Cr(NO3)2 용액의 흡광도와 파장과의 관계 및 Beer 법칙의 관계도
0.1880M Cr(NO3)2 용액을 100ml 준비한다.
준비한 0.1880M Cr(II) 용액을 5, 10, 15, 20ml을 취해 4개의 메스플라스크(25ml)에 넣고 증류수를 눈금까지 채워 각각 0.0376, 0.0752, 0.1128, 0.1504M로 묽힌다.
이중에서 0.0376, 0.1880M Co(II) 용액을 취해 파장 400～625nm까지 %T를 기록한다.
다음에 1과 2에서 준비한 5가지 용액과 0.1880M Co(II) 용액을 합쳐 6가지 용액을 준비해서 파장 410, 450, 540, 575, 620nm에서 농도 변화에 따른 흡광도 측정으로 각 파장에 대한 Beer 법칙 관계도를 작성한다.
라. (실험4) 2성분 혼합물의 동시분석
0.0500M Cr(III)용액 10ml와 0.1880M Co(II) 용액 10ml를 각각 취해 메스플라스크(25ml)에 넣고 눈금까지 묽혀 Cr(III)-Co(II) 혼합용액을 준비한다.
Beer 법칙 관계도에서 510, 575nm에서 Cr(III)용액과 Co(II)용액의 기울기(k값)을 결정한다.
임의의 Cr(III)-Co(II) 혼합용액을 510, 575nm에서 흡광도를 측정한다.
연립방정식에 의해 Co(II)의 농도 C1과 Cr(III)의 농도 C2를 구한다
○ 흡수 cell의 취급방법
　 자외부의 측정에는 석영제의 cell을 사용한다.
cell에 먼지나 오염이 없도록 확인하고 투광면이 완전히 투명한 상태로 사용한다.
취급 할 때는 언제나 서리면을 들고 투광면에는 접촉치 않도록 할 것
시료 용액을 넣을 때는 동일 용매로 2～3회 그리고 시료 용액으로 2～3회 씻어낸 다음 상단에서 1cm 정도 넣고 뚜껑을 닫는다.(특히, 휘발성유기용매일 경우)

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