아세트아닐리드합성 사전보고서

목차

1.실험원리

2.실험장치 및 설계

3.실험과정

본문내용

않는다. 목적에 따라서는 조금 수율이 낮더라도 다른 영향을 줄일 수 있도록 하는 반응이 실제적으로 사용되고 있다.
2. Experimental Apparatus and plan(실험장치와 설계)
◈ 실 험 기 구
Thermometer(2EA), Condenser, Four-Neck Angled Round-Bottom
Flask, Oil Bath, Stirrer, Magnetic Bar, Rubber Stopper, Erlenmeyer Flask, Aspirator, Bchner Funnel
◈ 시 약
Aniline, Acetic acid, Acetic anhydride
◈ 감압여과법
1. 감압여과란
깔대기를 이용한 여과법은 여과액이 중력에 의해 내려가는 원리로 여과가 되는 것이라면 감압여과장치는 여과기 아래쪽 플라스크 내부의 압력을 감소시켜 이 때 발생하는 여과액에 대한 흡인력을 이용하여 여과하는 장치입니다.
2. 감압여과를 하는 이유
감압여과를 하면 빠른시간에 많은 양의 물질을 여과할 수 있고 보다 완전한 여과가 가능합니다.(여과액이 물이라면 물이 더 완전히 빠져나간다는 이야기입니다.)
3. 감압여과의 원리
감압플라스크에 감압장치를 연결해 플라스크내부를 감압시키고 플라스크에 연결된 여과기 위의 여과물을 여과시키는 원리입니다. 감압부(aspirator)로는 모터를 사용할 수도 있고 물을 사용할 수도 있습니다.
4. 감압여과 사용법
a. 감압여과장치의 여과기를 여과용 플라스크에 끼웁니다.
b. 여과지를 여과기의 밑면 크기에 맞게 잘라 여과기 바닥에 놓습니다.
c. 감압을 시킵니다.(전원을 넣거나 또는 aspirator에 물을 틉니다.)
d. 소량의 증류수로 여과지를 적시며 감압여과하여 여과지를 여과기에 완전히 밀착시킵니다.
e. 여과대상물을 여과기에 넣고 여과를 합니다.
f 여과가 완전히 끝나면 여과기를 여과플라스크에서 분리를 합니다.
g. 감압을 해제합니다.
h. 여과지나 여과액을 챙깁니다.
5 감압여과시 주의사항
a. 완전히 끼울것
b. 바닥보다 약간 작되 모든 구멍을 충분히 덮을 것
c. 밀착이 덜되면 여과물이 여과액으로 빠져나갑니다.
d. 여과대상물을 여과기 1/3이하로 넣을 것
◈ 시약의 물성조사
① 아닐린(Aniline)
분자식
녹는점
-6℃
끓는점
184℃
비 중
1.02
분자량
92.13
인화점
76℃
발화점
770℃
수용성
약간가용
구조식
특 성
무색 또는 담황색의 특유한 냄새를 지니고 공기 중에서 적갈색 으로 변하는 액체
알코올, 벤젠, 에테르 등에 가용
제조법
니트로벤젠을 주석 또는 철과 염산으로 환원하거나 구리니켈 등 의 금속촉매를 써서 수소첨가하는 환원법이 일반적이지만, 클로로벤젠을 고온고압하에서 암모니아와 반응시키는 방법(암모놀리시스)도 있다.
용 도
현재는 염료의 원료뿐만 아니라 향료의약품의 합성원료나 용매, 아 닐린알데히드수지의 원료 등으로 이용되며 유기합성 화학공업에서 그 용도는 다양하다.
② 아세트산(Acetic acid)
분자식
녹는점
16.6℃
끓는점
117.8℃
비 중
1.0492
분자량
60.05
인화점
41.7℃
발화점

수용성
가 용
특 성
자극적인 냄새와 신맛을 가진 무색 투명한 액체
수분이 적은 것(순도 99%)은 상온(14~15℃)에서 겨울에 빙결 (빙초산)
살균력이 강함
제조법
아세트산발효에 의한 방법과 목재를 건류해서 얻은 목초로부터 얻 는 방법이 예로부터 행해졌으나, 오늘날은 공업적으로 아세트알데히드를 산화 시켜서 제조하고 있다. 다음은 주요 제조법이다.
용 도
아세트산은 공업적으로 염색합성식초사진정착액 등으로 쓰이는 외에 의약품염료 등의 합성원료가 된다. 또한 아세트산비닐 등의 아세트산에스테르, 아세트산무수물, 아세틸셀룰로오스, 모노클로로아세트산 등 공업 상 중요한 물질의 합성원료로 대량으로 이용되고 있다. 실험실에서도 용매나 아세틸 제로 쓰인다.
③ 무수초산(Acetic anhydride)
분자식
녹는점
-68.℃
끓는점
140℃
비 중
1.084
분자량
102.09
인화점
49℃
발화점

수용성
가 용
특 성
무색 투명해, 자극성이 있는 액체
알코올, 에테르, 클로로포름에 녹아 물에는 서서히 분해해 초산 이 된다.
용 도
셀룰로오스를 아세틸화하여 아세틸셀룰로오스를 만드는데 사용되는 외에 아스피린 등의 의약품과 염료, 향료 합성에 쓰인다.
④ 아세트아닐리드(Acetanilide)
분자식
녹는점
114~
116℃
끓는점
305℃
비 중
1.2105
분자량
135.17
인화점
173.9℃
발화점
770℃
수용성
약간가용
구조식
특 성
빛이 나는 백색 결정성 판상, 또는 백색 결정상 분말무색
무취, 약간의 짠맛이 있다.
공기 중에서는 안정
온수, 에테르, 클로로포름, 알코올, 벤젠, 아세톤, 글리세린에 녹 음
제조법
아닐린에 아세트산무수물 또는 염화아세틸을 반응시켜 얻는다. 금속나트륨과 반응하여 N―나트륨유도체를 생성하고, 강산의 작용으로 불안정한 염을 생성한다.
용 도
염료 등 각종 유기화합물의 합성원료로 중요하며, 또한 진통해열작용이 있어서 1886년 안티페브린이라는 상품명의 해열제로 의약에 처음 이용되었으나, 극약이므로 부작용이있어 지금은 사용되지 않는다.
3. Experimental procedure(실험과정)
(1) 500㎖ round bottom flask에 아닐린 1mol을 넣고 빙초산 (glacidal acetic acid)과 무수초산(acetic anhydride)을 각 각 1.1mol을 천천히 가한다.
(2) 환류냉각기를 부착하고 오일조 안에 반응장치를 고정시켜 그림 12-1과 같이 실험장치를 설치한다.

(3) 실험 장치를 설치한 후 가열기를 조정하여 반응액의 온도를 11 0℃ 로 유지하여 약 90분 동안 가열하면서 환류를 계속한다.
(4) 시간변화에 따른 반응장치 내부 및 오일조의 온도를 1분 간격으 로 측정한다.

(5) 가열을 중지하여 반응물을 냉각시키면 아세트아닐리드 결정이 석출된다. 결정을 흡인여과하고 물로 세척한다.
(6) 생성된 결정의 양을 측정하고 건조기에서 건조시킨다.
(7) 건조시킨 후의 결정의 양을 측정하여 수율을 계산한다.

키워드

아세트아닐라이드,   합성,   실험보고서