융점측정 및 재결정결과레포트

소개글

융점측정 및 재결정결과레포트에 대한 보고서 자료입니다.

목차

Abstract
실험이론
실험기구 및 실험방법
실험결과
고찰
참고문헌

본문내용

있는 양에 대한 수득량의 비에 100을 곱한 값이 며 다음과 같이 나타낼 수 있다.
%Yield
=
Experimetal Yield(실험 수득률)
x
100
Theoretial Yield(이론 수득률)
일반적으로 수득율이 100%가 되지 않는 것은 반응이 도중에서 평형상태에 이르 거나, 반응시간이 부족하거나, 부반응이 일어나 목적물질 이외의 물질을 생성하거 나, 기술적으로 취득하기가 곤란한 점 등이 원인이 된다. 수득률을 때때로 수득량 과 혼동하여 사용하는 경우가 있으나, 엄밀하게는 구별되어야 한다.
2. 실험 (EXPERIMENT)
2.1. 실험기구 및 시약
2.1.1. 융점측정
2.1.1.1. 실험기구
모세관, Mel-temp Unit, 알코올 램프, Poly globe, 전자저울, 온도계, 시약스푼
2.1.1.2. 시약
Benzamide, Salicy acid, Acetanilide, Biphenyl, 미지시료 8개
2.1.2. 재결정
2.1.2.1. 실험기구
시험관 6개, 비커 3개, 수은온도계, 모세관, 막자사발, 거름종이, 깔때기, 피펫, 약수저, 유리막대, 전자저울, M.P 측정장치, Hot Plate
2.1.2.2. 시약
미지시료, Acetanilide, Isopropyl alcohol, Benzene, Benzoic acid
2.2. 실험방법
2.2.1. 융점측정
알코올램프로 모세관 끝을 가열하여 시료를 담을 모세관을 5개 만들었다. 이 모 세관에 Biphenyl, Acetanilide, Benzamide, Salicy acid, 미지시료를 1mm정도 담 았다. 이 모세관을 M.P.측정기에 넣고 온도를 조금씩 올려가면서 시료의 녹는점을 측정했다. 시료의 이론 녹는점을 바탕으로 녹는점이 가장 낮은 시료인 Biphenyl 부터 Acetanilide, Benzamide, Salicy acid 까지 측정하였고 마지막으로 미지의 시료를 측정하였다.
2.2.2. 재결정
아세트아닐라이드 1g을 넣은 시험관 3개와 Benzioc acid 1g을 넣은 시험관 3개 를 만들었다. 그 시험관에 하나는 증류수 5mL, 다른하나는 Benzene 2mL, 마지막 으로 Isopropyl alcohol 2mL 를 넣었다. 그리고 알코올램프로 가열하여 완전히 녹 이고 재결정이 생기는지 확인하였다. 그 후 미지시료 1g을 증류수에서 가열하여 녹인 후 재결정의 양을 측정하였다.
2.3. 주의사항
실험에 사용되는 모세관이 얇으므로 시료를 넣을 때 깨지는 것을 방지해야 한다.
미지 시료와 추정시료의 혼합 비율을 정확히 해야 한다.
온도계 보정시 melting point가 가장 낮은 시료부터 해야 한다.
미지시료를 증류수에 녹일 때 적은 양을 여러 번 해야 한다.
거름종이로 알갱이를 걸러낼 때 빨리 하기 위해 유리막대로 거름종이를 누르거나 찌르지 않는다.
3. 결과 (RESULT)
3.1. Raw data
3.1.1. 융점측정
Table 1. 녹는점 측정
이론값
실험값
보정값
Biphenyl
68 ~ 71℃
65 ~ 67℃
3
Acetamilide
113 ~ 115℃
109 ~ 110℃
4
Benzamide
126 ~ 130℃
117 ~ 121℃
9
Salicylic acid
158 ~ 160℃
148 ~ 152℃
10
미지시료
64 ~ 66℃
- 미지시료의 녹는점 실험값을 바탕으로 시료는 Biphenyl 이라고 추측된다.
Figure 6. 시료에 대한 보정곡선
3.1.2. 재결정
Table 2. 재결정 확인
Acetanilide
Benzoic acid
water
0
0
Benzene
0
0
isopropyl alcohol
0
×
Table 3. 미지시료의 수득률
처음
재결정
수득률
미지시료
1g
0.512g
51.2%
4. 고찰 및 토론 (DISCUSSION)
이번실험은 혼합물의 재결정을 통해 얻어진 물질의 녹는점을 통해 미지시료를 알고 그에 따른 수율을 구하는 실험과 여러 가지 물질의 녹는점을 통해서 미지시료를 녹는점만을 가지고 알아내는 실험을 하였다. 먼저 재결정실험에서 증류수, Benzen, Isopropyl alcohol의 각 용매에 대해 Acetanilide, Bezoic acid의 용질을 녹여서 재결정유무를 확인하는 실험에서 Isopropyl alcohol와 Bezoic acid에서 재결정이 생기지 않았다. 뒤이어 미지시료 1g를 증류수에 녹여 가열한 뒤 냉각시켜 0.512g 의 재결정을 얻었고, 이에 51.2%의 수득률을 구할 수 있었다. 또한 Isopropyl alcohol에 미지시료를 녹여 재결정을 얻으려고 했지만 이론과는 다르게 재결정이 생성되지 않았다. Isopropyl alcohol에서 재결정이 생기지 않은 이유는 미지시료가 잘못되었을 수도 있다는 것과 재결정이 생기기에 충분한 시간을 주지 않았던 것이 원인인거 같다. 증류수에서 0.512g 정도의 재결정 밖에 얻지 못한 것은 가열하여 물에 완전히 녹이고 재결정이 생기기까지 시간을 너무 조금밖에 사용하지 않아서 미처 결정이 다 생기지 않았는데 거름종이로 걸러내어서 재결정양이 적은 원인인거 같다. 또한 재결정을 이룬 거름종이를 건조시킬 때 자연적인 요소인 바람, 먼지 등으로 인해 오차가 생겼을 것이라고 생각도 해보았다. 두 번째 실험인 융점측정에서 64~66℃의 미지시료 융점을 얻을 수 있었다. 온도계 보정을 통해서 실험에 사용한 미지시료가 Biphenyl 임을 알 수 있었다. M.P.측정기구를 사용하여 융점을 측정하였는데 처음으로 사용하는 기기여서 너무 미숙했고, 온도가 잘 올라가지 않아 온도를 세게 올리고 실험에 임해서 온도계 보정값이 크게 나온것 같다. 이번 실험은 미지시료를 융점이나 재결정을 통해 분석하고 조성도 파악할 수 있었던 좋은 경험이었던 것 같았다. 하지만 실험을 완벽하게 하지 못하여 좀 더 정확한 데이터를 구하지 못한 것이 너무 아쉬웠다.
5. 참고문헌 (REPERENCE)
1. 유기화학실험 청문각 양서봉 62(1998)
2. 물리화학 제7판 교보문교
3. 일반화학 제7판 Raymond Chang 450(2002)
4. http://100.naver.com/100.nhn?docid=39226

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융점측정,   재결정,   온도계보정