에스테르화

목차

■ Object

■ Theory

■ Experiment

■ Method

■ Result

■ Discussion

■ Conclusion

■ Reference

본문내용

여 어름으로 냉각시킨 물 중에 잘 교 반하면서 주입한다.(초반 섬유수의 침전이 세척하기에 용이한 소립자 상태가 되도록 주의)
침전을 염산,황산이 없어질때까지 충분히 물로 세척하고 건조하여 일급 초산 섬 유소의 아세틸화도 측정을 시료로 한다.
아세틸화도 측정용 시료의 반응액을 취하고 남은 잔류액은 더욱 반응을 계속하여 희망하는 점도의 균일 용액이 될때 반응을 정지한다.
**30분에서 1시간 정도 하면 된다.
**점도의 시간적 변화는 점도계로 측정
가수분해와 정제
얻어진 완전 아세틸화물의 균일 용액에 50%초산 20g을 가하고 반응액이 온도를 40oC정도로 한다.이때(발열로 인하여 온도가 급히 상승하므로 외부로부터 냉각하면서 서서히 가한다.)
이렇게 초산 섬유소를 적당하게 가수분해하여 아세톤 가용성의 소위 제2차 초산 섬유소를 얻는다.(이 과정 중 결합 왕산도 상당히 제거되 무수 초산도 분해)
가수분해가 적당히 진행 되었을 때에 반응액을 전기한 바와 같이 잘 교반하면서 물둥에 주입하여 초산 섬유소 를 침전시키고 황상,염산의 흔적이 없을 때까지 잘 세척하고 건조하여 2급 초산 섬유소를 얻는다.
점도 측정
산화 반응에서 균일한 투명액을 얻고 아세틸화도 측정용 시료로부터 일부 채취 한 후의 반응액으로 한다.
점도계로 반응액을 직접 빨아 올려 그 점도를 측정하여 25oC에서 시간에 따르는 그의 분해도를 알 수 있다.
**점도계:유리제,15cm*6-7mm
아세틸화 반응 완료 후의 반응시간 약 30-60분의 범위에서 조사한다.
아세틸화도 측정
얻어진 시료 1g에 75%에탄올 20ml를 가하고 30분간 수증기중탕에서 가온하여 팽윤시킨다.
0.5N-NaOH용액 50ml를 가하여 500C로 가온하고 냉각 후 24시간 동안 방치한다.
이때 때때로 저어주면서 데워준 다음 잔여 알칼리를 과잉의 0.5N-H2SO4용액으로 중화하여 페놀프탈렌 지시약을 사용하고 산성으로 하여 수증기중탕에서 가온 후 0.5N-NaOH로 중화상정한다.
NaOH의 소비량응로부터 초산 섬유소의 아세틸화도를 알 수 있다.
제출일 : (6-8-04)
에스테르화 결과
박성진＊, 김보영, 안병한, 김태현, 유동식
건국대학교 화학공학과 3학년 5조 박성진(991726)
Result
적정에 사용된 NaOH의 양과 섬유소(162g)의 양은 같다.
0.5N NaOH 적정량 : 23 ml
적정에서 사용된 섬유소의 양
{0.5×40×23} over {1000 }
= 0.46 g
이론상의 섬유소의 질량
{1×2×40} over {162}
= 0.49 g
에스테르화 도
{실험상의 에스테르화도} over {이론상의 에스테르화도} × 100 = {0.46} over {0.49} × 100 = 93.88 %
Discussion
여과하여 건조한 후 섬유원료를 거름종이로부터 분리하는 과정에서 정교한 작업이 어려워 에스테르화도에 영향을 미쳤을 것으로 본다.
적정하는 과정에서 페놀프탈레인이 다소 과도하게 사용하여 이후의 실험과정인 NaOH적정량에 영향을 미쳤을 것으로 본다.
실험과정이 길고 실험서에 그 내용이 분명치 않은 것이 많아서 실험서를 좀 더 구체적이고 실제적인 설명이 포함한 것이 있었음 한다.
Conclusion
섬유원료 3g, 빙초산 35g, 황산(촉매), 무수초산 30g을 이용하여 섬유소 0.46g을 생성하였다.
Reference
화학공학편람편찬위원회, 화학공학 대사전, 집문사, 초판 p.256
한국화학공학회, 화학공학 실험법Ⅱ, 형설출판사, 초판, p.151∼153
공대 복사실에서 구입한 실험서
일반화학, Ralph A Burn, 녹문당(2003. 2. 25)
http://cafe.daum.net/memofchemicalE

키워드

에스테르화,   화공실험,   화공기초실험